硫酸铁铵的应用

背景^[1][2]

硫酸铁铵化学式 (NH₄)₂SO₄·Fe₂(SO₄)₃。分子量532.02。白色六方系晶体。熔点420℃(分解)，相对密度2.49²²。其十二水合物亦 称“铁铵矾”，为淡蓝紫色八面体晶体，熔点39～41℃，沸点230℃(失去12个结晶水)，相对密度1.71，折光率 1.485。放置于空气中，晶体表面变成浅棕色，330℃变成 棕色。溶于水。稀溶液易发生水解，溶液颜色由黄变深，形成胶状溶液。

酸性介质中具有一定氧化作用，可使多碘化物还原。与硫氰化钾、亚铁氰化钾分别生成特征的血红色、蓝色沉淀。可由氧化铁(Ⅲ)与硫酸铵在硫酸中加 热几小时制得。硫酸铁铵作化学试剂和用于照相以及印染业，其十二水合物用作媒染剂，也可用于制药物。硫酸铁铵是由硫酸铁溶液与硫酸铵溶液混合后蒸浓、结晶而得的。广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理，化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气、油漆、皮革、制药、食品、电镀等行业的工业废水和城市生活污水的净化、污泥脱水处理等领域。

应用^[3][4][5]

硫酸铁铵又叫聚合硫酸铁，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理，化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气、油漆、皮革、制药、食品、电镀等行业的工业废水和城市生活污水的净化、污泥脱水处理。硫酸铁铵主要用于农业中，可用作化肥，除草剂杀虫剂，医治小麦，果树，土豆，玉米，蔬菜，花木防治果园害虫和果树的腐烂病，根治树秆的苔类、地衣等。

也可用作肥料，是花木，果树制造叶绿素的催化剂，具有除磷，固氮，活钾，疏松土壤，杀菌治虫，壮根强杆，增强果实的光泽度，含水量，增强光合作用，提高作物抗旱，抗 逆能力，减少果实腐烂病，轮纹病，斑病，锈病，白粉病等病症，并且对果树的小叶病，黄叶病，缩果病有很强的防治作用达到增收增产的显著效果。

硫酸铁铵来源易得，性质稳定，无吸湿性，不溶于反应体系中，反应后处理简便，省略了硫酸法中水洗、碱洗、水洗和干燥等步骤，产率与硫酸法相近，是一种有前途的催化剂。

硫酸铁铵作为催化剂时刻用于合成氯乙酸异丙酯。氯乙酸异丙酯是合成新型非甾体类消炎、解热、镇痛药萘普生和布洛芬的原料。具体步骤如下：将氯乙酸、异丙醇、十二水合硫酸铁铵和带水剂环己烷加入装有分水器和冷凝管的园底烧瓶中，分水器中预先加满环己烷约 10m l，加热回流分水至几乎无水分出为止，冷却，记录分水量。 反应液过滤到蒸馏瓶中，加几粒沸石，蒸馏，收集 bp 142～150° C馏分。

十二水合硫酸铁铵是合成氯乙酸异丙酯良好的催化剂。此外硫酸铁铵还可催化合成肉桂酸酯，肉桂酸酯由于具有水果或花香的特殊香味，常用于食用香精和日化香精的配料中，合成步骤如下：

( 1) 甲酯、乙酯和正丙酯的合成在 100m L圆底烧瓶中加入肉桂酸 3g ( 0. 02mol)， 硫酸铁铵 5. 0g ( 0. 01mol)和醇 ( 0. 2mol)，加热回流7. 0h。 冷却，加入乙醚溶解反应物及产物，再依次用水、稀碳酸钠溶液和水进行洗涤，醚层经干燥后水浴上蒸去乙醚，残留物冷却得产品或减压蒸馏按沸程收集产品。

( 2) 正丁酯、异丁酯、正戊酯和异戊酯的合成在 100m L三颈瓶中加入肉桂酸 3g( 0. 02mol)，铁铵矾 5. 0g ( 0. 01mol)和一定量的醇，安装分水器、回流冷凝管和温度计，加热进行回流分水 2. 0h。冷却，反应瓶及分水器中的有机层合并，依次用水、稀碳酸钠溶液和水进行洗涤，干燥后先蒸出未反应的醇，再进行减压蒸馏收集相应的馏分为产品。

硫酸铁铵用于分析中，可用于检测喹诺酮类药物。

目前在抗感染药物市场中，喹诺酮类抗菌药在临床上的用量已超过青霉素 类，成为第二大类抗菌药物，因其良好的抗感染作用，喹诺酮类药物在各种领域中被大量非法添加，尤其是在化妆品和保健品中，造成大规模的滥用，并引发抗菌素耐药性等一系列问题。因此，快速检测化妆品和保健品中的喹诺酮抗菌素成为社会的迫切需求。

利用硫酸铁铵与喹诺酮类药物能形成明显的淡橙红色至橙红 色复合物，从而实现对喹诺酮类药物专属性强、操作简单、灵敏度高、结果直 观的检测。采用硫酸铁铵进行喹诺酮类药物检测时，硫酸铁铵是以硫酸铁铵 水溶液的形式作为显色剂，硫酸铁铵水溶液就是将硫酸铁铵固体【NH4Fe(SO4)2·12H2O】溶解于溶剂水中配制而成，硫酸铁铵溶液中硫酸铁铵的浓度为0.1～400mg/ml；当硫酸铁铵在溶液中浓度增大的时候，会存在溶解困难的问题，且长期保存有水解趋势，浓度会降低。

因此本发明的硫酸铁铵溶液，当硫酸铁铵在溶液中的浓度为0.1～20mg/ml时，采用将硫酸铁铵直接溶于溶剂水中，此时硫酸铁铵溶液中硫酸铁铵的浓度优选2mg/ml，而当硫酸铁铵在溶液中的浓度大于20mg/ml时，需要向硫酸铁铵溶液中加入硫酸，硫酸的加入量为溶液总体积的5～35％，此时硫酸铁铵溶液中硫酸铁铵的浓度优选200mg/ml；硫酸有利于硫酸铁铵的溶解性，而且促进硫酸铁铵溶液的稳定。

制备^[3]

一种硫酸铁铵的制备方法，包括下述步骤：将硫酸亚铁投入耐酸反应釜 中，加入70-80℃的纯化水，在搅拌下溶解后，减压过滤，在滤液中加入硫酸和过氧化氢，使亚铁离子转化为三价铁离子，当溶液变成棕色时，用铁氰化钾检验亚铁离子氧化完全后，将合格的溶液加热至70-80℃，使过量的过氧化氢蒸发，再升温蒸发溶液至饱和，慢慢加入硫酸铵溶液，不断搅拌，使之冷却至10℃以下，析出结晶，结晶脱水后常温下干燥，制得粗品，再将粗品加入40-50℃纯化水，搅拌使其完全溶解，加入双氧水充分搅拌半小时，过滤，滤液冷却，结晶2-4天，脱水后常温干燥即得成品。

本发明中，采用硫酸亚铁作为原料，纯水作为溶剂，硫酸作为酸化剂，双氧水作为氧化剂，硫酸铵为主要原料，进行结晶，重结晶，得到高纯的硫酸铁铵。本发明制备方法简单，工艺路线安全合理，使用的原料均为市面上容易采购的原料，产品成本低，制得的硫酸铁铵纯度高，经济效益高。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201610772351.3 一种基准试剂硫酸铁铵的制备方法

[3] CN201610966217.7 一种硫酸铁铵的制备方法

[4] 李毅群. 以硫酸铁铵为催化剂合成氯乙酸异丙酯[J]. 化学世界, 1998, 39(9): 482-484.

[5] 文瑞明, 罗新湘, 俞善信, 等. 硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯[J]. 合成化学, 2001, 9(3): 269-271.

[6] CN200910192561.5 硫酸铁铵在检测喹诺酮类药物中的应用