氢氯二茂锆的合成方法
发布日期:2021/9/15 10:00:10
背景及概述[1]
氢氯二茂锆是一种有机中间体，可由二氯二茂锆与四氢铝锂反应得到。氢氯二茂锆可用于制备1-氮杂-5-锡杂-5-氯二环[3.3.3]十一烷化合物。1992年，Edwin Vedejs课题组首次报道了1-氮杂-5-锡杂-5-氯二环[3.3.3]十一烷化合物的合成，并更进一步利用其制备了1-氮杂-5-锡杂-5-烷基二环[3.3.3]十一烷类化合物，实现了此类烷基金属试剂与芳基卤代物的Stille交叉偶联反应。
制备[1]
向Schlenk瓶中称取二氯二茂锆31mmol，在真空线上充换氩气三次，向其中加入无水四氢呋喃70mL至固体刚好完全溶解，将氢化铝锂10mmol(梯希爱化成工业发展有限公司)溶于溶剂无水四氢呋喃中，惰气氛围下缓慢加入Schlenk瓶中，滴加结束后将反应置于室温下搅拌3.5小时，抽滤分离得到白色固体氢氯二茂锆，收率为85％。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711371769.4 一种1-氮杂-5-锗杂-5-烷基二环[3.3.3]十一烷类化合物、合成方法及应用
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