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2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的制备方法

发布日期:2021/9/13 9:59:26

背景及概述[1]

2,4‑二氯‑5‑嘧啶甲醛是一种白色固体液体,是一种重要的药物合成中间体。其可以继续反应生成2,3-二氯-5-氰 基嘧啶,醛基可以氧化生成羧酸,2,4-位的氯可以发生亲核取代反应生成嘧啶衍生物。

制备[1-2]

报道一、

所述2,4‑二氯‑5‑嘧啶甲醛的合成方法制得:取尿嘧啶25克,加入到含有15克八水氢氧化钡的400毫升水中,然后滴加54毫升37%的甲醛溶液,磁力搅拌下回流半小时,以溶解尿嘧啶,室温条件下反应过夜,通入二氧化碳气体使氢氧化钡转化成碳酸钡沉淀出来,过滤,水相蒸干,得到粘状物,250毫升70%的乙醇回流两小时,放置在冰箱中4小时有白色的纯净的,5‑羟甲基尿嘧啶析出,过滤,烘干得到23克,产率为73%。23克5‑羟甲基尿嘧加入到400毫升的氯仿中,加入100克二氧化锰,加热回流10小时,趁热过滤,滤饼用200毫升氯仿再回流半小时,趁热过滤,再重复操作一次,合并氯仿,旋干,得到2,4‑二羟基‑5‑嘧啶甲醛的粗品14克。14克2,4‑二羟基‑5‑嘧啶甲醛加入到100毫升三氯氧磷中,回流5小时,旋掉50毫升左右的三氯氧磷,将残余物倒入200克冰水中,100毫升乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯,无水硫酸钠干燥,过滤,旋干,过柱,得到纯净的白色的2,4‑二氯‑5‑嘧啶甲醛8.3克。

报道二、

在反应瓶中,加入溶剂DMF(336mL),降温至-5℃,慢慢滴加三氯氧磷(153g),将混合体 系的反应温度控制在不超5℃,三氯氧磷滴加完毕,加入三氯化铝(66.7g),搅拌30min,然后 向上述混合体系中以固体形式分批加入尿嘧啶112g(1mol),控制反应温度不超过5℃,搅拌 2h后,慢慢升温到室温继续搅拌反应直至原料消失。再向反应体系中加入三氯氧磷1120mL 并升温至回流反应5h,然后蒸出回收三氯氧磷,残余物倒入快速搅拌的冰水混合物中,析出 2,4-二氯-5-嘧啶甲醛固体150g,收率85.2%,纯度99.0%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201210193867.4 一种2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法

[2] [中国发明] CN201810241072.3 一种医药中间体2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的制备方法

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