9,10-苯并菲的制备方法

背景及概述^[1]

9,10-苯并菲是一种苯并菲化合物。苯并菲化合物是多环芳烃一种重要的基本骨架单体，可以作为该化合物的基本前体来合成多共轭结构的大分子化合物，广泛应用于有机超分子材料领域的研究。它是有机合成原料，用于电绝缘材料和离子交换树脂、染料等。同时，也被用来制造功能性有机材料，如:盘状液晶和有机发光二极管。

制备^[1-2]

报道一、

在66℃的条件下，将1.0mmol 9-芴酮肟和1.2mmol的2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐以及2.0mmol的氟化铯作碱和2mmol的18-冠-6-醚作相转移催化剂在2mL无水甲苯溶剂反应28小时，得苯并菲化合物的粗产物；将制备的苯并菲化合物的粗产物用水洗涤，乙酸乙酯萃取，减压旋干，用体积比乙酸乙酯：石油醚＝1：60柱层析分离，得到米白色固体产物，即苯并菲化合物，柱层析产率约为70％。

报道二、

将邻氯苯甲酸(78mg,0.5mmol)，碘鎓盐(236mg,0.55mmol)，醋酸钯(2.8mg,0.0125mmol)，碳酸钾(152mg,1.1mmol)溶解在3mL的NMP溶剂中，加热到110℃搅拌反应17小时，冷却至室温用乙酸乙酯萃取，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，柱层析，得到产物三亚苯92mg，收率为80％，产物为白色固体。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010599897.X 一种苯并菲化合物的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710307362.9 一种合成三亚苯类化合物的方法