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羟基磷酸钙的​合成方法

发布日期:2021/9/7 11:04:06

氟是人体中不可缺少的微量元素,长期饮用含氟量较高的水或矿泉水会引起慢性氟中毒。氟主要通过饮用水进入人体。氟在地热水中的含量一般在5~10mg/l。因此,要获得合格的饮用天然矿泉水就必须脱氟,但又基本上不能改变水中其他有用化学成份的含量。

目前常用活性氧化铝作为地下水、饮用水和废水的脱氟剂。但它在高温下脱氟效率低,易使铝离子进入水中产生二次污染,而且活性氧化铝的脱氟酸度以pH=4~6为,当pH值大于6时脱氟效率降低;当用Al2(SO4)3再生时,产生的Al(OH)3絮凝沉淀易堵塞吸附柱。而地热矿泉水的水温大都在25~70℃之间,PH值一般都高于6,更主要的是:实验证明,除了氟以外,水中的其他化学成份发生了变化。

因而无法用活性氧化铝来作地热矿泉水的脱氟剂。

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合成方法

自本世纪五十年代以来,国外有人采用羟基磷酸钙作脱氟剂,因为它不仅能除氟,还可以除去水中的重金属离子,而又基本上不改变水中其他有用化学成份的含量,但还未见到过用它作地热矿泉水脱氟剂的报导。

供地热矿泉水脱氟用的羟基磷酸钙的合成方法也是多种多样的。如日本专利JP61-151009提出:在氮气气氛下,在温度为50~70℃ pH=10的条件下,用CaHPO4·2H2O与CaO〔或Ca(OH)2〕反应来合成羟基磷酸钙。E·HayeK在应用化学(德)〔AngeW·Chem 67,327(1955)〕杂志,E·C·MOreno在国际物理化学学术会议刊物〔J·Res·Nat·Bur·Stand·72A phs Chem 773~782(1968)〕上提出:在保持强烈沸腾并在反应过程中通入氨气的条件下,可用磷酸氢二铵与硝酸钙反应来合成羟基磷酸钙;只要把生成的沉淀物在150℃下干燥48小时即可,所不同的是:前者把PH值控制在11,后者的pH值为8.5~9.5。此外,y·Avnime LeCh和E·C·MOreno在〔J·Res·Nat·Bur·Stand·77APhys Chem 149-155(1973)〕杂志上还提出了用氧化钙和磷酸来合成羟基磷酸钙的方法,其具体做法是:先把氢氧化钠溶液加到氧化钙中来调节其PH值,当PH=12时再以1毫升/分的速度滴入磷酸,在剧烈煮沸条件下使其反应,再将溶液静置,获得沉淀后,除去上清液并再加入等体积煮沸过的蒸馏水,再将溶液煮沸,再静置三天,等到要过滤前,重复上述操作。最后将沉淀用丙酮洗涤,在105℃下干燥即得。由上可知,现有的方法不是需要用氮气或氨气等特种气体,就是操作复杂,周期较长。

羟基磷酸钙是由氢氧化钙和磷酸在溶液中反应而合成的,本发明的特征在于,在温度为60~90℃,PH值为10~12的条件下,使氢氧化钙和磷酸在水溶液中进行反应,待形成白色絮凝状沉淀后,继续煮沸20~40分钟,趁热抽滤甩干,将滤料于100~110℃下烘干4~6小时,然后将烘干物研磨,过筛,制成粒度为40~60目的非晶质多孔颗粒状的羟基磷酸钙,其再生剂为浓度在0.025~0.1M之间的氢氧化钠溶液。

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