氢氧化锂的生产方法

背景及概述^[1]

氢氧化锂用作制取锂离子电池的主要原料，也可生产锂金属，以加入到锂 合金中，改善合金的性能。

制备^[1-2]

报道一、

一种电池级氢氧化锂的生产工艺，包括如下步骤：

A、球磨：将碳酸锂矿进行粉碎，球磨，得到粒度为44um的粉料；

B、溶解反应：将步骤A得到的粉料加水后配置成碳酸锂浆料，加入熟石灰进行反应，直至得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液；

C、过滤：将步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降、再次过滤，经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液；

D、浓缩结晶：将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液进行蒸发浓缩至晶浆固含量为6％后冷却降温至25℃，析出氢氧化锂晶体；

E、固液分离：将步骤D得到的晶浆进行固液分离，并对晶体进行洗涤得到单水氢氧化锂含湿晶体；

F、干燥：将步骤E得到的单水氢氧化锂含湿晶体烘干和筛分，即得电池级单水氢氧化锂。

报道二、

用磷酸锂为干料，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为1-20ppm；硫酸为98％；氢氧化钡含量为99％。

(1)、称取1000g的磷酸锂湿料于2L的烧杯中，并加入1L纯水，再加入740g98％的浓硫酸，至磷酸锂湿料全部溶解，再加理论量120％的草酸锂沉淀钙离子，过滤备用；

(2)、将过滤好的溶液在烧杯中蒸发至155℃，冷却至30℃时有大量的硫酸锂结晶体析出；抽滤后得固体1810g；

(3)、将1810g的硫酸锂固体放于聚3L烧杯中,加再1800g纯水，溶液的pH为3-4，再加工业级氢氧化锂12g将溶液的pH调至7.5，溶液中有白色沉淀生成；

(4)、将调好pH溶液进行真空抽滤，得滤液3900g，将滤液在电炉上蒸发至155℃后，冷却至30℃时有大量的单水硫酸锂结晶析出。再进行抽滤，得单水硫酸锂湿料1585g，再将湿料放于100℃的烘箱中烘干2h，得单水硫酸锂1470g；

(5)、将上述1470g的单水硫酸锂进行分析后，再于2L的烧杯中，加入纯水1500g至单水硫酸锂完全溶解，并加热至90℃备用；

(6)、将3680g分析纯的氢氧化钡于4L的烧杯中，并加入300g的纯水至氢氧化钡全部溶解，并过滤；

(7)、将氢氧化钡净化液缓慢加入到硫酸锂溶液中，立刻有白色的硫酸钡沉淀产生，将硫酸钡沉淀用离心机甩干，同时分别用70℃温水100g淋洗三次，得氢氧化锂溶液5300g。

(8)、将5300g的氢氧化锂溶液蒸发至135℃，停止加热，再冷却至30℃后，有大量结晶析出。

(9)、将大量结晶用抽滤瓶抽滤，得到1020g的氢氧化锂湿料，再将1020g的氢氧化锂湿料在85℃的真空烘箱中进行烘干2h，烘干后重972g。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010090952.2 一种电池级氢氧化锂的生产工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910381044.6 一种由磷酸锂直接制备电池级氢氧化锂的方法