液体甲醇钠制备方法

发布日期:2021/8/30 14:23:04

背景技术

液体甲醇钠为无色或微黄色粘稠性液体，对氧气敏感，易燃易爆且极易吸潮。甲醇钠主要用于农药生产和油脂加工工业，在用作分析试剂时还广泛用于香料、染料等工业中。

目前，液体甲醇钠的生产主要分为钠法制备和碱法制备，钠法制备是指液体甲醇钠由金属钠和甲醇合成;碱法制备是指液体甲醇钠由氢氧化钠和甲醇合成。钠法制备液体甲醇钠的工艺简单，投资省且制备工艺路线成熟，因而钠法制备是我国制备液体甲醇钠最主要的制备方法。钠法制备过程中，虽然没有水生成，但是，制备过程中产生大量的重金属、黄油以及氛化纳等杂质，导致广品活性差、品质不尚。由于广品的品质不尚，为保证其生广标准，需要大量合成液体甲醇钠，从而增加生产成本。

为解决上述问题，碱法制备液体甲醇钠逐渐发展。但由于碱法制备液体甲醇钠的过程中氢氧化钠和甲醇反应会生成游离碱，且生成游离碱的反应为可逆反应，同时，工业生产的氢氧化钠中存在较多的碳酸钠，因此，液体甲醇钠中的游离碱含量较高且含有较多杂质，所制备的液体甲醇钠达不到行业内的质量指标，因而不适于大规模的液体甲醇钠制备。

发明内容

本发明提供一种液体甲醇钠制备方法，以解决现有制备方法所制备的液体甲醇钠纯度低的问题。

本发明提供一种液体甲醇钠制备方法，该制备方法包括：

将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液，控制所述混合液形成时的温度为50-65°C ;

将所述混合液静置16-24h，得到甲碱液；

将所述甲碱液加热至温度为60_80°C，自上而下通入反应塔中；

将气化的无水乙醇自下而上通入反应塔中；

控制反应塔塔底的温度为95-110°C，反应塔夹层的温度为85-100°C ;

反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。

在上述制备方法中，甲醇与固体氢氧化钠混合时会放出大量的热，所放出的热能够引起甲醇与固体氢氧化钠混合物的沸腾，沸腾严重时会引起生产事故，因此，为防止混合液沸腾，需要控制甲醇与固体氢氧化钠混合时的温度，该温度一般控制在50-65 °C。控制甲醇与固体氢氧化钠的混合温度时，一般通过控制甲醇的加料速度、搅拌器开启或冷却水降温的方法进行控制。采用控制甲醇的加料速度时，需要逐步将甲醇加入到固体氢氧化钠中，并随时观察混合液是否沸腾，从而控制甲

醇的加料速度及加料量。采用搅拌器开启控制混合物的形成温度时，当混合物出现微沸时，则需要将搅拌器开启，通过搅拌使热量散出，从而降低混合物的形成温度。若甲醇持续加料且未开启搅拌器时，可以通过使用冷却水的方式进行降温。

在本发明中，甲醇与固体氢氧化钠混合所形成的甲碱液的浓度为18.5-20%，此浓度下的甲碱液与气化的无水乙醇反应能够得到符合行业标准的液体甲醇钠，且具有很高的收率。

甲醇与固体氢氧化钠混合形成的混合液静置的目的是除去混合液中的固体杂质，从而提高所形成的甲碱液的纯度。

甲碱液经加热后进入反应塔中与气化的无水乙醇进行反应，其中，甲碱液进入反应塔的流量为3000_3500kg/h，气化的无水乙醇进入反应塔的流量为10m 3/h。在甲碱液和气化的无水乙醇的反应过程中，控制反应塔塔底的温度为95-1HTC，反应塔夹层的温度为85-100°C，通过反应塔塔底和夹层温度的设置使得反应中生成的游离碱随着反应的进行而逐步去除，进而能够降低液体甲醇钠中游离碱的含量，提高液体甲醇钠的纯度、稳定度及生产效率。在上述流量接温度的控制下，所制备的液体甲醇钠的质量比为27.5-31%，游离碱含量小于0.5%。

进一步，本发明提供的液体甲醇钠制备方法还包括:反应塔塔顶处生成含水量为 2.8 %的甲醇气体;将甲醇气体通入精馏塔中进行精馏，得到纯度为99.9 %的无水甲醇，从而实现甲醇的循环利用，节约生产成本。

本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：

本发明提供了一种液体甲醇钠制备方法，所述制备方法包括:将纯度为99.9%的甲醇加入到纯度为98%的固体氢氧化钠中形成混合液，控制所述混合液形成时的温度为 50-65°C ;将所述混合液静置16-24h，得到甲碱液;将所述甲碱液加热至温度为60-80 °C，自上而下通入反应塔中；将气化的无水乙醇自下而上通入反应塔中；控制反应塔塔底的温度为95-1KTC，反应塔夹层的温度为85-100 °C;反应塔塔盘处生成液体甲醇钠。本发明提供的液体甲醇钠制备方法通过控制甲醇与固体氢氧化钠混合时的温度能够防止混合液沸腾；甲醇与固体氢氧化钠混合形成的混合液静置以除去混合液中的固体杂质；甲碱液经加热后进入反应塔中与气化的无水乙醇进行反应，在反应过程中，控制反应塔塔底的温度为95-110 °C，反应塔夹层的温度为85-100°C，通过反应塔塔底和夹层温度的设置使得反应中生成的游离碱随着反应的进行而逐步去除，进而降低液体甲醇钠中游离碱的含量，提高液体甲醇钠的纯度、稳定度及生产效率。