烟苄酯的制备方法

背景及概述^[1]

肝胆能由瑞士PHAFGAG公司生产,国内 2004年恢复进口。肝胆能为复方片剂,每片含75.0mg α-萘乙酸（α-NAA）烟苄酯37.5mg。其中重要组分为烟苄酯，其为一种油状液体有促进胆汁分泌和护肝作用，可使肝内脂肪经血转运到肝外脂肪库内，对酒精中毒所致的肝细胞破坏有明显的抑制作用。

制备^[1]

对甲基苯乙酮的还原

称取一定量的 4－甲基苯乙酮于三口烧瓶，加入一定量的无水乙醇，冰水浴中，搅拌下分次加入一定量的硼氢化钠，反应 5－6小时，用薄层层析方法检测反应终点，酸化，蒸馏，收集相应沸点范围馏分。制得的 4-甲基-α-苯乙醇经气相色谱分析纯度大于 96∙6％。

烟苄酯的合成

称取一定量的烟酸和吡啶加入三口烧瓶中，搅拌下缓慢滴入POCl3。当 POCl3滴完后，适当升高水浴温度，待烟酸与POCl3反应结束后，加入一定量的 4-甲基-α－苯乙醇反应一定的时间‚添加少量催化剂 A，继续反应一定时间。减压回收吡啶，将剩余物倒入蒸馏水中静置，分层，调节 ｐＨ值，使体系呈中性，收集下部淡黄色澄明的粘稠性液体。加蒸馏水洗涤 3－4次、干燥。

烟苄酯的纯化

将干燥的氯化氢气体通入粗产品中，缓慢搅拌。待反应完全后，过滤，并用石油醚洗 2～3次。减压挥尽石油醚，加蒸馏水溶解，滴加氢氧化纳溶液中和，溶液呈中性时，有产品析出。用蒸馏水洗涤产品 4～5次后干燥，计算产率。

参考文献

[1]张利,刘春新.烟苄酯合成工艺研究[J].四川理工学院学报(自然科学版),2009,22(02):97-99.