钨的制备方法

背景及概述^[1]

钨是一种金属，化学符号是W，原子序数是74，是非常硬、灰黑色至白色的过渡金属。含有钨的矿物有黑钨矿和白钨矿等。钨的物理特征非常强，尤其是熔点非常高，是所有合金金属中最高的一种。纯钨主要用在电器和电子设备，它的许多化合物和合金也有很多其它用途。

制备^[1-2]

报道一、

利用钨酸钠浓料液制备钨粉的方法如下：

(1)采用冰醋酸(乙酸)将钨酸钠浓料液调酸至pH＝8-10。

(2)向调酸后的钨酸钠浓料液中加入乙酸锌，水浴加热至100℃，反应时间5小时， 检测滤液中的三氧化钨和滤渣的成分，判断反应是否结束，如未结束，继续加入进行反应， 得到钨酸锌沉淀10g，对钨酸锌进行X-射线衍射检测，结果见图4，该钨酸锌为非晶体态。

(3)在温度为950℃条件下，在氢气气氛下，还原水浴锅中的10g钨酸锌， - 反应2 小时，得到钨粉，钨粉的颜色呈灰黑色，质地松散，称重为5.393g，对钨粉进行X-射线衍射检 测和荧光分析，该钨粉为非晶体状，钨粉的X-射线衍射图见图5，荧光分析结果见表一，钨粉 的纯度高，钨含量高达95.3％。

报道二、

取钨酸铵料液与定量锌盐混合，钨酸盐与锌盐的质量关系为n(WO42-)：n(Zn2+)＝1：1，于高压反应釜中在温度为180℃、搅拌速度为500r/min、压力为1.0MPa下反应5h，将反应后的产品进行过滤、清洗、干燥，得到ZnWO4粉末；取钨酸锌粉末50g，Zn粉34g，研磨混合均匀后装舟，置于还原炉中进行反应。反应阶段为氮气惰性气氛，在温度为550℃下反应1h；反应第二阶段为氢气气氛，在氢气流量为300L/h、温度为850℃下反应1h，反应完成后得到比表面积(BET)为11.9m2/g的纳米钨粉，

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510377411.7 制备钨粉的方法

[2] [中国发明] CN202010001551.5 钨粉及其制备方法和应用