高纯铟的制备方法
发布日期:2021/8/13 10:43:36
背景及概述[1]
铟是一种非常重要的战略稀散金属,是制备ITO、铜铟镓硒、锑化铟、磷化铟、砷化铟等化合物半导体的重要基础材料、广泛应用于军工、航天航空、平面显示、光电信息、太阳能电池等领域,属于国家《中国制造2025》中重点发展的稀有金属功能新材料之一。
制备[1]
步骤一、电解液的制备:
A:将5N级以上纯铟水萃成铟花;
B:将铟花用硫酸溶解,然后用高纯水稀释,得到铟电解初液;所述铟电解初液制备用高纯水的电阻率在15兆欧以上;
C:往铟电解初液中加入氯化钠、明胶,调pH值得到最终电解液;所述最终电解液中,In3+浓度为50g/L、NaCl浓度为60g/L、pH值为1.5;
步骤二、电解:
将步骤一得到的电解液装入电解装置中,放入阳极、阴极,接通电源开始电解,并在电解过程中,电解液温度控制为15℃,电流密度控制为20A/m2,极距控制为40mm,并同时周期性取出阴极产品清洗烘干,得到产物高纯铟;所述阳极为4N~4N5级的纯铟,所述阴极为钛板,导电部分为钛包铜结构;
其中,极距会随着生产时间延长,阳极逐渐溶解而变大,引起电解槽电压升高,适当降低电流强度来保证产物铟的质量;
定期检测监控电解液pH值:当电解液pH值偏小时,适当添加固体氢氧化钠颗粒进行中和,添加过程注意搅拌均匀,避免局部电解液pH值过大,产生水解;当电解液pH值偏大时,缓慢加入硫酸,并注意搅拌均匀,避免加酸过量;
定期检测监控铟离子浓度:电解液铟离子浓度偏低时,适当降低电流强度,减缓贫化产生步伐,同时适当补充电解原液;电解液铟离子浓度偏高时,适当添加高纯水,进行稀释;
定期检测监控氯化钠浓度:电解液氯化钠浓度偏低时,适当添加纯氯化钠颗粒,采用少量多次添加方式,并对电解液充分搅拌及循环,避免电解液局部浓度过大。
参考文献
[1] [中国发明] CN201910802678.4 制备高纯铟的方法