6-氰基-2-萘酚的制备方法
发布日期:2021/8/4 14:01:10
背景及概述[1-2]
6-氰基-2-萘酚是一种有机中间体，可由6-羟基-2-萘甲醛与盐酸羟胺反应得到或者由6-溴-2-萘酚与氰化铜反应得到。
制备[1-2]
报道一、
5000毫升三口瓶中加入350克6-羟基-2-萘甲醛(2.0mol)、278克盐酸羟胺 (4.0mol)和 3500毫升二甲基亚砜，搅拌加热至100℃，保温反应1小时，降至室温，将反应液 与大量水混合，搅拌下析出固体。过滤，滤饼用水洗涤，得到湿的粗品，直接用乙醇/水溶液 重结晶得到灰白色精制品237克，收率70％。
报道二、
将 6-溴-2-萘酚 (25.0 g, 112 mmol) 和氰化铜 (I) (11 g, 123 mmol) 在 DMF (30 mL) 中的溶液在135°C加热。18小时，冷却，用乙酸乙酯 (50 mL) 稀释，用10% 氢氧化钠水溶液研磨并通过硅藻土过滤。将滤液酸化至pH 2并用乙酸乙酯萃取。将合并的萃取物浓缩，溶解在乙醇(150mL)中并用水研磨以沉淀标题化合物。产量 14.01 克。
参考文献
[1] CN201210569984.6 6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法
[2] U.S., 6284796, 04 Sep 2001
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