3-(三氟甲基)吡唑的制备方法

背景及概述^[1]

3-(三氟甲基)吡唑是一种有机中间体，可由2,2,4-三氯-1,1,1-三氟丁基正丁醚与水合肼关环制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

方法A、20℃条件下，在50mL三口烧瓶中，投入7.2g(0.025mol)2,2,4-三氯-1,1,1-三氟丁基正丁醚，21.0g乙酸(20mL)和5g水(5mL)，在搅拌下缓慢滴加7.0g 85％的水合肼溶液(0.12mol)，滴加时间为5分钟，然后保持室温下1小时。通过蒸馏回收乙酸，剩余的产品经水洗，干燥，然后用石油醚重结晶得到3.0g 3-(三氟甲基)-1-H-吡唑，产率为88％。

方法B、20℃条件下，在三口烧瓶中，投入6.28g(0.025mol)2,4-二氯-1,1,1-三氟-2-烯丁基正丁醚，21.0g乙酸(20mL)和5.0g水(5mL)，在搅拌下缓慢滴加4.69g 85％的水合肼溶液(0.08mol)，滴加时间为5分钟，然后保持室温下1小时。通过蒸馏回收乙酸，剩余的产品经水洗，干燥，然后用石油醚重结晶得到3.3g 3-(三氟甲基)-1-H-吡唑，产率为97％。

报道二、

817g 4-乙氧基-3-烯三氟乙酰酮(4.86mol)和510.16g二盐酸肼(4.86mol) 溶解在2L无水乙醇中，加热回流12小时，冷至室温，减压除去溶剂，加入水 稀释，用二氯甲烷萃取，分离，干燥，浓缩即得3-(三氟甲基)吡唑450g,收率 68％，1H NMR(CDCl3)：6.71ppm,双峰(1H)；7.76ppm,双峰(1H)；13CNMR(CDCl3):103.82ppm,123.06ppm,130.36ppm,142.70ppm。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201511004456.6 一种吡唑类化合物的制备方法

[2] [中国发明] CN201410795879.3 一种制备3-三氟甲基吡咯硼酸的方法