2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制备方法

背景及概述^[1]

2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇，简称CEEE，外观为无色透明液体。2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇作为PranedipineTartrate和LJP-920等药物的中间体，是一种医药化工的重要中间体。

制备^[1]

在1000ml三口烧瓶中,加入2-氯乙醇685g(8.5mol),催化剂3.3g，开动搅拌器和加热器，升温至40℃（为使反应温度维持在40-50℃，要控制环氧乙烷通入速度，必要时可采用水浴控温），向烧瓶中缓慢通入44g环氧乙烷，通入时间为1.5-2h。为使反应完全，通环氧乙烷结束后，继续搅拌反应0.5h。搅拌结束，升温，减压条件下脱去过量2-氯乙醇，真空度0.075mPa（水冲泵），最后脱溶温度为105℃，收集到2-氯乙醇约592g（可以循环使用），烧瓶内得到以中间产物2-氯乙氧基乙醇为主的物料。

将三口烧瓶内的物料降温至45-50℃，加入0.7g三氟化硼乙醚，搅拌下通入46.2g（1.05mol）环氧乙烷，通入时间为1.5-2h，为使反应温度维持在45-55℃，要控制环氧乙烷通入速度，必要时可采用水浴控温。同时，为使反应完全，通环氧乙烷结束后，继续搅拌反应0.5h。反应结束后，升温，真空减压下进行蒸馏，取中间馏分（馏分温度115-123℃，真空度10mmHg）为无色透明液体。将收集的中间馏分真空减压条件下精馏，取中间馏分（馏分温度118-121℃，真空度10mmHg）为无色透明液体，123.6g，气相含量97.7%，总73.3%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410212574.5 一种2-氯乙氧基-2-乙氧基二乙醇的制备方法