氯甲基氯磺酸酯的合成方法
发布日期:2021/7/13 9:06:27
背景及概述[1]
甲基氯磺酸酯类化合物包括氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯，是一类重要的有机合成中间体和一种新型高效、安全的锂电池的电解液。
制备[1]
1)在-50～40℃的条件下，在催化剂碳酸盐、含饱和烃基地碳酸酯、硼酸盐、含饱和烃基的硼酸酯存在下，液体三氧化硫与二氯甲烷反应 1～24小时，生成氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯的混合物
2)将碳酸钠或碳酸钠水溶液投入上述步骤1)所得的混合物中，除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸，使反应继续进行；
3)将碳酸氢钠或碳酸氢钠水溶液投入到上述步骤2)所得的混合物中，完全除去过量的三氧化硫和吸湿产生的硫酸，静置分层，取上层有机层干燥除去溶剂，减压蒸馏，分别得到氯甲基氯磺酸酯和甲基二氯磺酸酯。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910211165.2 作为前药的达比加群的酯衍生物
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