4-溴吡啶的制备方法
发布日期:2021/7/2 8:47:14
背景及概述[1-2]
4-溴吡啶是一种有机中间体，可由吡啶溴代后得到或者由氨基吡啶通过重氮化反应制备得到。
制备[1-2]
报道一、
将吡啶、液溴、溴化铁加入反应釜中，在转速为300-500r/min，温度为40-50℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体4-溴吡啶。
报道二、
在 25℃的氩气气氛下，将氨基吡啶 (1 mmol) 和取代的铜 (II) 卤化物溶解在二溴 (氯) 甲烷 (6 毫升) 中,在 5 分钟内将亚硝酸异戊酯 (1.1 mmol) 滴加到混合物中。在 25°C 搅拌反应混合物，直到反应混合物的 GC-MS 分析表明原料完全消耗（16 小时）。将反应混合物加入 1N NaOH (20 mL) 中。搅拌混合物 1 小时。用 CH2Cl2 (3 × 20 mL) 萃取混合物。干燥合并的有机萃取物 (Na2SO4)。蒸发产物至干。在硅胶上通过柱色谱纯化产物。用 CH2Cl2 洗脱得到4-溴吡啶。
参考文献
[1] [中国发明] CN202010247567.4 一种具有抑菌功能的PVC手套及其制备方法
[2] Tetrahedron Letters, 58(17), 1681-1683; 2017
欢迎您浏览更多关于4-溴吡啶的相关新闻资讯信息