原子吸收法检测过硫酸铵中的钙元素

实验目的

（一）找寻过硫酸铵中钙元素检测合适的实验方法；

（二）检测样品中钙元素具体含量；

（三）验证不同实验方法对测试结果的影响。

实验原理

过硫酸铵是一种具有强氧化性的白色粉末，易溶于水，具有较强的刺激性。国标中对工业过硫酸盐中铁、锰、重金属等的含量给出了一定的实验方法，但关于过硫酸盐中钙元素含量的检测方法，未有文件提及。本实验采用去离子水溶解过硫酸铵样品，加入一定浓度的基体改进剂，按照原子吸收法，于422.7nm波长处测定，用标准曲线法及标准加入法分别测试样品中钙元素含量，对比实验结果，选择的实验条件。 

实验材料、试剂耗材及仪器设备

（一）实验材料：

耗材：移液枪头；封口膜；一次性样品杯；乙炔（99.999%）。

玻璃烧杯；移液管；容量瓶；石英烧杯；玻璃棒；聚丙烯容量瓶。

（二）试剂耗材

硝酸，优级纯；钙标准溶液(1000ug/mL)，标准试剂；氯化镧，优级纯。

（三）仪器设备

原子吸收光谱仪；恒温干燥箱；通风橱；各规格移液器；钙元素灯；万分之一天平；空气压缩机；洗瓶；超纯水机（18.25MΩNaN）。

实验条件及结果

（一）仪器条件

波长：422.7nm;点灯方式：HCL。

加热方式：火焰连续，狭逢：0.8nm，灯电流：3mA。

乙炔压力：0.13Mpa

（二）改进剂的种类及加入量确定:

2.1 氯化镧加入量

将溶解、定容后的过硫酸铵样品，直接吸入原子吸收分光光度计中，观察吸光度的大小，根据吸光度的大小分别稀释不同的倍数。稀释不同倍数的样品，加入氯化镧改进剂后，吸光度值一定要在标准曲线线性范围内。配制系列钙的标准溶液，使标准溶液中氯化镧的浓度和未知样品中氯化镧的浓度保持一致。配制系列含不同浓度氯化镧的未知样品和标准样品：0.1%、0.2%、0.5%、1.0%、2.0%；经过实验验证，样品中氯化镧浓度为0.2%时，不同稀释倍数的样品测试结果一致性较好，且随着氯化镧浓度的增加，样品的吸光度值逐渐减小。

2.2 硝酸加入量的确定

文献中关于钙的测试，有实验人员曾经加入硝酸镧作为基体改进剂，也得到了较好的实验结果。在已定氯化镧浓度为0.2%的情况下，加入不同浓度的硝酸，分别为0.3%、0.6%、1.0%，配制系列标准溶液及样品溶液。经过实验验证，标准溶液及未知样品中含0.2%氯化镧、0.6%硝酸溶液，不同稀释倍数的样品测试结果一致性较好。且使用标准曲线法和标准加入法测试同一样品，误差在5%以内。最终确定过硫酸铵中钙元素检测，加入氯化镧和硝酸的浓度分别为0.2%和0.6%。

（三）标准曲线和标准加入法的选择

由于过硫酸铵样品基质干扰比较严重，当钙元素含量达到一定数值时，建议选用标准加入法测试，经过实验验证，标准加入法测试结果略高于标准曲线法测试结果，但误差均在5.0%以内。

（四）溶液的配制方法

4.1   10%氯化镧溶液的配制:

准确称取10.0g优级纯氯化镧，置于塑料小烧杯中溶解后，转移至100mL塑料量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得。

4.2 标准曲线溶液的配制:

取4个100mL聚容量瓶，准确加入浓度为1000ug/mL钙的标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL，再分别加入浓度为10.0%氯化镧溶液2.0mL、浓硝酸0.6mL，用超纯水定容至刻度，即得。

4.3 标准曲线法供试品溶液的配制（以稀释10倍为例）。精密量取超纯水及试液各5.0mL，置于50mL量瓶中，加入10%氯化镧溶液1.0mL，浓硝酸0.3mL，用超纯水稀释至刻度，即为稀释10倍的钙供试品试样。

4.4 标准加入供试品溶液的配制（以稀释10倍为例）。取五个50mL量瓶，编号分别为空白、0号、1号、2号、3号，0-3号量瓶中分别加入5mL过硫酸铵样品、0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL浓度为1000ug/mL钙标准溶液、1.0mL浓度为10%氯化镧溶液、0.3mL浓硝酸，用超纯水定容至刻度。即得浓度分别为0ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL标准系列溶液。再取1.0mL浓度为10%氯化镧溶液、0.3mL浓硝酸加入到空白量瓶中、用超纯水稀释至刻度，即得空白溶液。

4.5 标准加入法点的加标浓度确定:

稀释后的样品，加入改进剂后，吸入原子吸收分光光计中，并且与标准样品吸光度做对比，尽量使加入的个标准溶液产生的吸收值为未知样品的0.5-2.0倍。

4.6 结果计算

X— 试样中钙的含量，单位为(ug/mL) ；C试样浓度— 试样溶液中钙的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；V定容体积— 试样的定容体积，单位为毫升(mL)；DF稀释倍数— 试样的稀释倍数，无单位CF校正因子—单位之间转换的因子，m—  取试样量，单位为克(g)。

实验结果

5.1 绘制钙标准加入法工作曲线

取空白溶液、加标样品溶液，分别吸入原子吸收分光光度计中，测试吸光度的大小，以吸光度为纵坐标，加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数为：0.9993。           

5.2 检测结果

标准曲线拟合后，软件自动给出标准加入法测试结果，且标准曲线与X轴的负截距为样品检测浓度，通过重量因子、定容因子、稀释因子、校正因子等参与计算，最终算出样品中钙元素含量。