异甘草甙的制备方法

背景及概述^[1]

异甘草甙(Isoliquiritin)，是甘草苷的同分异构体，黄色结晶，分子式: C21H22O9，分子量: 418.39，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂，熔点：148℃～150℃。现代研究表明，异甘草苷有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。

甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch．)、胀果甘草(G．inflata Bata1．)、光果甘草(G．glabra L．)的干燥根及根茎H J，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性，除了消炎、抗菌、抗变态等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草甙、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。

制备^[1-2]

报道一、

从甘草中提取异甘草甙的方法，包括如下步骤：

（1）将甘草粉碎成60目粉末，在90℃，料液质量比为1：5的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得异甘草甙粗提液；

（2）将异甘草苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为3：7的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HPD-100组成，用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草甙。异甘草甙含量为88.2%。

报道二、

粉碎的甘草用水回流提取2次，每次1小时，滤去药渣，合并滤液，浓缩得提取浓缩液；将提取浓缩液混悬在水中后，以2BV/h的流速通过大孔吸附树脂柱；用4BV的水以2BV/h的流速冲洗；用5BV的20％(体积分数)乙醇以2BV/h的流速冲洗；用4BV的40％乙醇以2BV/h的流速冲洗；用4BV的95％乙醇以2BV/h的流速冲洗；收集40％乙醇洗脱液浓缩并干燥，再利用制备液相色谱分离收集52min的色谱峰，减压回收溶剂得到纯度大于95％的芹糖异甘草甙。

其中，制备液相色谱分离条件为：

仪器：Agilent 1200制备液相色谱仪配以DAD检测器。

色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18柱(250×21.2mm,7μm)。

流动相：A相为水；B相为乙腈。

线性洗脱梯度：0min，15％B；10min，22％B；30min，27％B；40min，30％B；60min，100％B。流速：8mL/min。

参考文献

[1] [中国发明] CN201110288758.6 从甘草中提取异甘草苷的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201911123148.3 一种芹糖异甘草苷的分离方法及应用