氨基葡萄糖硫酸钾盐的制备方法

背景及概述^[1]

氨基葡萄糖硫酸钾盐是一种氨基糖类化合物。氨基糖类通常作为复杂寡糖类和多糖类中的单糖残基，氨基葡萄糖是单糖葡萄糖的氨基衍生物。氨基葡萄糖可以明显缓解关节炎及风湿病患者的疼痛及改善、预防、治疗及修复结缔组织损伤，对骨骼和关节炎发炎也有一定的疗效，同时也有助于急性、慢性炎症的愈合，因此对心脏病、肺炎也有一定的疗效抑制癌细胞或纤维细胞的过度生长，对癌症和恶性肿瘤起到抑制和治疗作用。

制备^[1-2]

报道一、

取1kg甲壳素粉末，往其中加入2.5L乳酸甘氨酸盐酸盐和0.85L质量浓度为32％的盐酸，在43℃条件下搅拌混合，再使用隔膜泵连续泵入微孔膜过滤器进行过滤得滤液；所得滤液升温至68℃，保温并滴加质量浓度为25％的盐酸，搅拌15min，冷却后加入活性炭脱色，浓缩，洗涤，干燥得氨基葡萄糖盐酸盐；往所得氨基葡萄糖盐酸盐中加入硫酸钾水溶液，加热至温度为60℃，加入丙酮，降温至30℃，搅拌15～20小时，使物料充分反应；将反应完成的物料降温至-5℃，在搅拌条件下结晶，再离心得白色结晶体；将离心后的白色结晶体在温度35℃～50℃的真空条件下烘干后得到氨基葡萄糖硫酸钾盐。通过HPLC法测定其含量，产率为87.7％，纯度为99.98％，且在25℃，60％的相对湿度条件下放置12个月，仍保持稳定，纯度为99.97％。

报道二、

将大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、葡萄球菌在平板培养基上活化培养6h，控制培养温度37℃，摇床速度200rpm；将培养的大肠杆菌、酿酒酵母、葡萄球菌按照体积比3:1:0.8混合后接种在种子培养基中活化培养，控制培养温度37℃，摇床速度230rpm，培养时间为12h，用氨水调节pH值6.9；将混合发酵剂按照10％接种量接种至含有葡萄糖和氮源的发酵培养基中在发酵罐中进行发酵培养，培养温度为37℃，摇床速度230rpm，培养时间为40h，用氨水调节pH值6.9，得到含有氨基葡萄糖的发酵液，整个发酵过程控制葡萄糖补料速度为4L/h；发酵液离心分离，去除菌体，收集上清液，向上清液中加入30％盐酸进行水解得水解液；水解液在80℃、真空度-0.07MPa下真空浓缩，回收盐酸；将浓缩液降温至10℃，在50rpm速度搅拌下结晶6h，沉淀4h后，离心分离得氨基葡萄糖盐酸盐粗品，离心所得母液加入浓盐酸用于飞机熬夜浓缩液水解；所得粗产品用水溶解，水溶液经预处理过的732阳离子交换柱层析，水溶液通过柱床流速为3ml·cm-2·min-1，用水洗脱，用5％AgNO3溶液检测直至无氯离子，减压浓缩，采用95％乙醇溶液进行重结晶得氨基葡萄糖盐酸盐；用过的树脂床用95％的乙醇洗脱即可再生；将氨基葡萄糖盐酸盐溶解在水中，在搅拌条件下加入硫酸钾，硫酸钾、氨基葡萄糖盐酸盐、水的质量比为1:2:10，在40℃搅拌60min，反应产物在真空下-35℃冷冻干燥得氨基葡萄糖硫酸钾盐，纯度为98.3％。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201911084802.4 一种氨基葡萄糖硫酸钾盐的制备方法

[2] [中国发明] CN201911210934.7 微生物发酵生产氨基葡萄糖硫酸钾盐的方法