氢碘酸的制备与应用

发布日期:2020/10/23 9:04:34

【背景及概述】^[1][2][3]

氢碘酸化学式HI，式量127.91。氢碘酸是碘化氢的水溶液，市售品有57％52％两种规格。无色液体。饱和溶液在0℃时含90%的碘化氢。是一种强酸。有强腐蚀性和强还原性。常温下能被空气中氧氧化而析出碘，使溶液变淡黄色。需避光密封保存。氢碘酸是一种具强腐蚀性的无机酸，主要用于通用试剂，分析试剂及还原剂，有机碘化物的制备，可作为医药用中间体，杀菌剂的原料。现有技术中，氢碘酸的制备方法采用赤磷、碘与水反应，经蒸馏制备得到。由于氢碘酸不稳定，在储存中遇光及空气的作用下，会游离出单质碘而变为黄色，棕色甚至褐色，影响氢碘酸的质量，使用时需对氢碘酸进行纯化。经典的纯化方法是将适量亚磷酸加入氢碘酸中进行加热，用蒸馏的方法去除氢碘酸中的单质碘，达到纯化的目的，但该方法蒸馏温度高，操作繁琐，易污染环境，安全性差，能耗大，成本高，缺乏实用性。

【应用】^[⁴^]^[5

氢碘酸是一种具强腐蚀性的无机酸，主要用于通用试剂，分析试剂及还原剂，有机碘化物的制备，可作为医药用中间体，杀菌剂的原料。应用举例如下：

1. 利用氢碘酸制备大面积石墨烯纸。石墨烯由于其优异的导电性、透光性、传热性和力学性能而在电子、光学等众多领域展示了巨大的潜在应用价值。制备方法包括以下步骤：

1) 将氧化石墨烯溶解于去离子水中并超声分散，制备成浓度为1mg/L-5mg/L的分散均匀氧化石墨烯溶液，之后将氧化石墨烯溶液注入平底的玻璃容器中，烘干后得到氧化石墨烯纸；

2) 将步骤2)得到的氧化石墨烯纸置于玻璃基底容器中，滴加过量氢碘酸进行还原反应，还原反应结束后得到反应物；

3) 用去离子水清洗并烘干反应物，得到大面积石墨烯纸。

该方法利用氢碘酸还原培养皿等其他玻璃基底的氧化石墨烯纸，实现了石墨烯纸的简单快速制备，工艺流程简单、高效、稳定、可控，成本远低于常规的石墨烯纸的制备方法，在超级电容器、电极、光电子器件等领域具有广泛的应用价值。

2. 作为试剂制备一种碘化汞薄膜籽晶层，达到以碘化汞配合物作为生长单元进行晶体生长的目的。依次包括下述步骤：

a、基片的准备：裁割ITO或TFT玻璃制成基片，按照常规处理方法得到洁净光滑的基片，放入充满氩气的手套箱中；

b、反应溶液的制备：在充满氩气的手套箱中，将碘化汞（HgI₂）粉末加入到氢碘酸中，适度搅拌后形成浓度范围为0.2~0.6g/L的溶液反应体系，溶液配好后继续搅拌0.5~1h后结束；

c、液相沉积：将洁净的基片水平放入容器底部的溶液中进行沉积生长；将容器放在平板电极间，基片位置置于电极板高度方向的中心，电极间电压设定形成24~72V/cm开始沉积；沉积过程中，生长环境温度为20~30℃，沉积时间72~120h；关闭静电场电源，将剩余残液从称量瓶中移出；然后取出生长好的基片，此时基片上有已有一层红色的多晶碘化汞籽晶层；

d、籽晶层处理：将多晶碘化汞籽晶层置于在氩气气氛下恒温干燥1~2h，然后在真空条件下保存。

【制备】^[2]

氢碘酸及其含氧酸的制备

方法1：碘和红磷在水中合成氢碘酸的粗品，再经蒸馏而得。

合成反应有以下两步：

合成温度不得超过80℃，否则碘容易挥发损失。有时液面上有闪光现象，这是飞逸出的碘和磷在空中发生反应的原故。这种情况容易发生安全事故，应力求避免，所以操作时应充分搅拌，让碘和磷完全淹没于水中。另有一安全问题值得注意，即在蒸馏过程中可能发生爆炸事故。经反复查找原因，主要由于过剩的红磷未滤干净所致。合成后需静置过夜，让未反应的红磷沉降到容器底部，然后仔细过滤，事故是可以避免的。己知氢碘酸是氢卤酸中稳定性最差的，见光极易分解而变黄。所以蒸馏时常将冷凝器和接收瓶涂成黑色或裹上黑纸，车间通常安排在夜班蒸馏。

2. 用硫化氢还原碘而制得：