2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制备方法
发布日期:2021/6/2 10:09:08
背景及概述[1-2]
2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸可碱化得到2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠。2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠为甜味抑制剂中的一种,是存在于咖啡豆中的 一种天然物质,其纯品呈白色晶体粉末状,无味;在受热和焙烤过程中,即使 在低PH值条件下也十分稳定,在产品保质期内,其抑制甜度的性能保持不变。 1987年,美国调味品及香料生产厂商协会对2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在点心、糖果、蜜饯和糖霜中的应用进行评估,结果表明是“公认安全物质”。
制备[1-2]
报道一、
对甲氧基苯酚3g(0.024mol)和溴代丙酸甲酯3mL,加入一些N,N-二甲基甲酰胺助溶,充分搅匀后加入4g(0.029mol)K2CO3,反应20~24h,生成对甲氧基苯丙酰甲酯;之后,加3g(0.125mol)LiOH、10mL H2O和10mL四氢呋喃对酯进行水解;反应最终的生成含羧基的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸4.5g,产率89.3%。
报道二、
(1)取以下原料:对甲氧基苯酚10kg、氢氧化钠10kg、碘化钾0.12kg、 水100kg,加入到反应容器中,在常温下搅拌30分钟,混合均匀后对该反应容 器进行加热,使以上混合后的原料升温至60℃,并使其温度保持在60℃~70℃, 向其中滴加11.85kg的2-氯丙酸甲酯,在催化剂碘化钾的作用下,对甲氧基苯 酚与2-氯丙酸甲酯发生反应,保持反应时的温度在60℃~90℃,同时氢氧化钠 不断与反应中产生的酸中和,使反应一直朝正反应的方向进行,反应进行12h 后结束;
(2)将产物冷却至常温,向反应后的混合液中滴加质量分数30%的硫酸溶 液,滴加至混合液pH为2.0时,停止滴加,随后将混合液温度降低至45℃以下, 对混合液离心,即得到白色固体2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸14.28kg;
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810794190.7 胺基修饰环糊精键接开环葫芦脲的键接物及其制备方法和应用
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410110984.9 一种2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的工业化生产方法
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