HOVEYDA-GRUBBS 催化剂的制备方法报道

背景及概述^[1]

HOVEYDA-GRUBBS 催化剂，为亮绿色结晶固体，mp 178～181℃。HOVEYDA-GRUBBS 催化剂是一种烯烃复分解催化剂，钌复分解催化剂技术已经使几个研究平台的开发成为可能，包括：开环复分解聚合(ROMP)、开环交叉复分解(ROCM)、交叉复分解(CM)、闭环复分解(RCM)。

制备^[1]

C591的合成：

向配备有磁力搅拌棒的40mL闪烁小瓶中添加C601(0.500g，0.833mmol)、4-(二苯基膦基)吗啉(0.294g，1.08mmol)和乙醚(20mL)。允许所得的反应在30℃下搅拌4小时。通过过滤分离所得的沉淀物，用乙醚(2×10mL)洗涤，并在真空中干燥，得到为浅红色/棕色粉末的C591(0.302g，61.4％收率)。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ16.62(d,J＝5.8Hz,1H),7.82-7.70(m,4H),7.61(t,J＝7.8Hz,1H),7.56(d,J＝7.6Hz,1H),7.52-7.39(m,6H),7.16(d,J＝8.5Hz,1H),7.08(t,J＝7.5Hz,1H),5.43-5.33(m,1H),3.75-3.62(m,4H),3.18(m,4H),1.85(d,J＝6.1Hz,6H)。31PNMR(162MHz,CDCl3)δ109.5(s)。

由C591合成C627：

向配备有磁力搅拌棒的40mL闪烁小瓶中添加C591(0.250g，0.423mmol)、P426(0.216g，0.507mmol)和10％甲苯/庚烷(v/v)(10mL)。将所得的反应加热至90℃持续5小时。通过过滤分离所得的沉淀物，用己烷(2×10mL)洗涤，然后用甲醇(2×10mL)洗涤，然后在真空中干燥，得到为绿色固体的C627，即HOVEYDA-GRUBBS 催化剂(0.146g，55.0％收率)。NMR数据对应于文献中报道的数据。

参考文献

[1] [中国发明] CN201780064313.5 Ru亚烷基络合物的合成与表征