2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯的几种制备方法

背景及概述^[1-3]

2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一种无色液体，可由三氟乙醇与三氟乙酸酐或三氟甲磺酰氯通过酰化反应制备得到。

制备^[1-3]

报道一、

在100mL反应瓶中，加入三乙胺(5.54mL，39.7mmol)和二氯甲烷(40mL)，反应液冷却至-25℃，然后滴加三氟乙酸酐(12.5g，44.3mmol)，加完后-25℃下继续反应2h，再缓慢滴加三氟乙醇(2.71g，27.1mmol)，加完后升至室温搅拌反应过夜。反应液减压浓缩得到2,2,2-三氟乙基三氟甲磺酸酯粗品，黄色油状产物(6.7g，产率100％)。

报道二、

在0℃、氮气气氛和搅拌下，氢化钠(95％干燥的，253mg，10.00 mmol)加入2，2，2-三氟乙醇(1.00g，10.00mmol)的THF(15mL)溶 液中。在室温下15分钟后，用乙醇-于冰浴把温度降低到-80℃。然 后分小批加入三氟甲磺酰氯(1.69g，10.00mmol)的THF(5mL)溶液， 然后把混合物冷却到室温过夜。离心反应混合物，把白色沉淀分离出来得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

报道三、

在氮气保护下，将2，2，2-三氟乙醇(0.050ml)溶解在含N，N- 二异丙基乙胺(0.13ml)的二氯甲烷(2ml，干燥)中，搅拌下冷至 -78℃。将三氟甲基磺酸酐(0.13g)滴加到该混合物中，在-78℃ 搅拌0.5小时，然后令其升至室温，再搅拌1小时得到2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯溶液。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2005063694, 14 Jul 2005

[2] From PCT Int. Appl., 2001090090, 29 Nov 2001

[3] From PCT Int. Appl., 9825924, 18 Jun 1998