氢氧化锂的提纯方法

背景及概述^[1]

高纯度氢氧化锂是国防工业、原子能工业、航天工业和电子工业产品中锂元素的重要来源，在新能源和新材料等高新技术领域中有广泛的应用。近年来，对氢氧化锂的研究重点主要放在如何进一步降低杂质含量，得到高纯度、高透明度、粒度大且均匀的氢氧化锂产品上。

提纯方法^[1]

高纯高清氢氧化锂是生产高科技锂产品最重要的基本原料之一，其高纯概念为：主含量(LiOH·H₂O)达99.9％以上(含分子结晶水)，或各元素及化合物杂质含量均在30ppm以下，关键杂质元素(如Si)达15ppm以下；高清晰度概念(即透射率或澄清度)达95％以上，最多可达99.5％。目前主要用于生产单晶芯片(如高纯高清四硼酸锂单晶、高纯高清三硼酸锂单晶等)、超高纯产品(如超高纯碳酸锂，纯度为5个9，即99.999％以上)、绿色新能源(如高容量锂电池、锂动力汽车等)及纳米新材料等各方面，在微电子、数码技术、光电子科技、新型计算机、国防建设、视频传播、航空航天、军事科技、卫星通迅等众多领域有着广泛而重要的应用，随着现代高新技术产业不断向“超纯、超细、超精、超容、超微”方向发展，对高纯、高清新材料的需求日益强烈，其应用前景十分巨大。

报道一、

一种工业级氢氧化锂生产高纯高清氢氧化锂的提纯方法，包括下述步骤：

参阅如图1中所示，工业级氢氧化锂生产高纯高清氢氧化锂的提纯方法，原料采用新疆锂盐厂生产，工业1级质量标准。其主要质量指标为：LiOH·H₂O主含量：≥56.5(分子结晶水末计入)，各杂质元素含量如下：CO₂：0.5％，K⁺：0.15％，Na⁺：0.05％，CaO：0.035％，Fe²⁺：0.003％，Cl^-：0.004％，SO₄^2-：0.03％，盐酸不溶物：0.01％，水不溶物：0.02％。该原料中硅(Si)杂质含量主要以盐酸不溶物与水不溶物形式表示，二者合计为0.03％，即300ppm。投料工业级氢氧化锂的约170kg，加入电导水约650kg，引入溶解槽A中，在室温20℃下搅拌20分钟使充分溶解，静置5分钟后清除表面杂质，然后快速过滤，滤去约占总重量0.2％不溶性沉渣，得除硅液1，将除硅液1注入反应器B中开始加热，当温度达到40℃时，加入5％的碳酸化提纯试剂，进行部分碳酸化共沉淀反应。反应过程中放出氨气及氢气，及时用通风设备排出回收，继续加热至沸(约100～105℃)，维持沸腾40分钟，使各类反应进行完全。停止加热后10分钟内趁热过滤，进行液固分离得净化液2，将净化液2引入反应器C中进行蒸发，加热至沸后加入0.05％的EDTA作为遮蔽剂，继续沸腾至溶液浓缩至原体积约1/3，或肉眼观察可见结晶开始析出时，停止加热，静置冷却，当液温降至40℃时进行过滤分离液固体，滤液返回溶解槽A内回收利用，所得固体产品用70℃的温热纯水淋洗2次，然后离心脱水送入真空烘箱中，在100℃温度下烘干4小时，得到高纯氢氧化锂。

报道二、

对工业纯的氢氧化锂进行提纯。具体过程为：将200g的工业纯氢氧化锂加入到2360g的水中，采用超声波将氢氧化锂完全溶解，再用Al₂O₃微滤膜过滤溶液，将不溶性杂质除去得到清液，然后向所得的清液中加入3.84g的EDTA，搅拌到完全溶解后，在搅拌下加入947g的乙醇，可见有氢氧化锂晶体析出，溶液经陈化20分钟后，过滤得到晶体和滤液，晶体用70℃的水淋洗净化，然后在70℃下真空干燥3小时，得到高纯度的氢氧化锂196.6g，回收率为98.3%。滤液在真空度为1～5毫米汞柱下用MFI型分子筛膜进行乙醇回收操作，所得乙醇质量浓度为90%。

提纯后所得氢氧化锂的指标为：（以质量百分数计）LiOH·H₂O：99.99%；CO₃^2-：0.001%；K：0.002%；Fe：0.0001%；Ca：0.001%；Na：0.001%；Cl^-：0.0002%；SO₄^2-：0.0002%；Cu、Mg、Mn和Si未检测到。透光率98.95%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200510033812.7工业级氢氧化锂生产高纯高清氢氧化锂的提纯生产技术【公开】/工业级氢氧化锂生产高纯高清氢氧化锂的提纯方法【授权】

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110417778.9 一种提纯氢氧化锂的方法