玫瑰红银试剂的制备和应用举例

背景及概述^[1]

玫瑰红银试剂又称对二甲氨基亚苄基玫瑰红，5-[4-(二甲基氨基)苯 基]亚甲基-2-硫代-4-噻唑烷酮、对二甲氨基亚苄罗丹宁、试银灵，红色蓬松粉末，熔点285- 288℃。溶于强酸，微溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。用于检测Ag、Au、Cu、Hg、Pd、Pt、生物碱(alkaloids)、安替比林、尿蓝母(indican)、硫铵安类药剂和尿胆素原(urobilinogen)。

制备^[1-2]

报道一、

一种玫瑰红银试剂的制备方法，具体制备步骤如下：

1L三口瓶中加53g罗丹宁和60g对二甲氨基苯甲醛，加入500mL无水乙醇，加热回流 反应1小时，冷却后抽滤甩干，在40-50℃干燥，即得产品，收率87％。

产品为深红色固体粉末，TLC展开试验(GF254硅胶板，展开剂乙酸乙酯：石油醚1: 3)Rf值与对照品一致，熔点为286-287℃，丙酮溶解实验合格。

量取4mL银标准溶液(1mL含有0.01mgAg)，加4mL冰乙酸及2mL试样溶液，摇匀，用厚 度1cm的吸收池，按GB/T9721之规定在波长580nm测吸光度，吸光度≥0.2，灵敏度较高。

报道二、

(1).将1.5Kg罗丹宁、1.7Kg对二甲胺基苯甲醛以及6L冰醋酸置 于带有冷凝器的烧瓶中，将烧瓶装于电热套内升温至回流，回流2小 时；

(2).将步骤(1)中的反应产物倾出过滤；

(3).过滤后的滤饼用浓度为95％的乙醇重结晶，并在50摄氏度烘 干即制得成品，该成品为玫瑰红色针状结晶。

应用^[3-4]

应用一、

CN201210074640.8提供一种煤气中氰化氢含量的测定方法，采用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，把吸收液转移到一定体积的容量瓶中，取一定量吸收液，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物形成难溶硫化镉沉淀，经过滤、洗涤后，即可除去沉淀物，滤液用玫瑰红银试剂作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子〔Ag(CN)₂〕，过量的银离子与玫瑰红银试剂指示剂反应，使溶液由黄色变为橙红色，即为终点，根据消耗的硝酸银标准溶液的体积计算氰化氢含量。本发明解决了现有技术中使用的多种试剂有毒有害，分析步骤复杂、耗时长，测定过程存在安全隐患，增加后段污水处理负荷等问题，能快速、准确测定焦炉煤气中氰化氢的含量。

应用二、

CN201510243179.8公开了一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，该方法在酸性条件下加热蒸馏会产生大量泡沫的问题，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-1抑制废水中表面活性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH<2的介质中，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物解离出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收后，用硝酸银滴定其含量。在碱性条件下，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合物离子(Ag(CN)₂^-)，过量的银离子与玫瑰红银试剂反应，溶液由黄色变成橙红色，即为终点。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单和容易掌握的优点。

参考文献

[1] [中国发明] CN200710061286.4 表面络合指示剂玫瑰红银试剂的制备方法

[2] [中国发明] CN201610771316.X 一种玫瑰红银试剂的制备方法

[3] CN201210074640.8煤气中氰化氢含量的测定方法

[4]CN201510243179.8一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法