盐酸氟西汀杂质的两种制备方法报道
发布日期:2021/4/23 16:10:44
背景及概述[1]
盐酸氟西汀杂质是氟西汀生产过程中产生的杂质。氟西汀(Fluoxetine,商品名为Prozac)是美国礼莱公司开发的、并于1987年上 市的一种治疗抑郁症的药物。此外还可用于治疗酒精中毒、头疼、偏头疼、焦虑、 过度肥胖等症状。目前市售多为氟西汀盐酸盐。
制备[1-2]
报道一、
将氟西汀(154.7mg,0.5mmol),以及一粒搅拌子放入反应管中,置换惰性气体后,加入DMF(193μL,2.5mmol),密封反应管。将反应管置于150℃油浴反应锅中,搅拌反应96 小时。冷至室温后,用15mL水稀释,并用乙酸乙酯萃取3次,每次15mL。合并萃取液,并用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压浓缩后,以乙酸乙酯:石油醚=1:2(含1%三乙胺)为洗脱剂对粗产物进行柱层析得到纯品。黄色油状液体,产率76%。
报道二、
将氟西汀盐酸盐(66.9mg,0.2mmol),四水合二氯化锰(5.9mg,0.03mmol),以及一 粒搅拌子放入反应管中,置换惰性气体后,加入1毫升DMF,密封反应管。将反应管置于150℃ 油浴反应锅中,搅拌反应10小时;冷至室温后,用15mL水稀释,并用乙酸乙酯萃取3次,每次 15mL;合并萃取液,并用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液经减压浓缩后,以乙酸乙酯:石油醚= 1:2(含1%三乙胺)为洗脱剂对粗产物进行柱层析得到纯品。黄色油状物,产率68%。
参考文献
[1] [中国发明] CN201811327786.2 一种无催化剂参与的转胺反应制备甲酰胺衍生物的方法
[2] [中国发明] CN201711207805.3 一种锰催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法
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