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L-赖氨酸二盐酸盐制备LTI的方法

发布日期:2021/4/15 9:36:55

背景及概述[1]

L-赖氨酸二盐酸盐可用于制备赖氨酸三异氰酸酯(LTI), 赖氨酸三异氰酸酯是一种粘结剂、聚氨酯中间体。

L-赖氨酸二盐酸盐制备LTI的方法 [1]

在安装有搅拌机、温度计、气体导入管的4口烧瓶内放入乙醇胺122.2g、邻二氯苯100mL、甲苯420mL,导入冰冷却氯化氢气体,将乙醇胺转化为盐酸盐。接着,添加L-赖氨酸二盐酸盐182.5g,对反应液进行加热而升温至80℃,使乙醇胺盐酸盐溶解,导入氯化氢气体,制成赖氨酸二盐酸盐。接着,以20~30mL/分钟使氯化氢气体通过,对反应液进行加热而升温至116℃,维持该温度直到水不再馏出为止。接着,使生成的反应混合物在甲醇及乙醇的混合液中重结晶,得到赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐165g。将该赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐100g以微粉的形态悬浮于邻二氯苯1200mL,边搅拌边将反应液升温。接着,在反应液达到120℃的时刻以0.4摩尔/小时的速度开始吹入光气并保持10小时。接着,将反应液升温至150℃,使反应液中的赖氨酸β-氨基乙基酯三盐酸盐基本溶解。接着,冷却后进行过滤,在减压下将溶解光气及溶剂蒸馏去除。接着,进行真空蒸馏,由此得到80.4g沸点155~157℃/0.022mmHg的无色透明的LTI。LTI的NCO含有率为47.1重量%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810817706.5 异氰酸酯组合物、涂料组合物、涂膜及涂装物品

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