三氟甲磺酰胺的两种制备方法

背景及概述^[1-2]

三氟甲磺酰胺是一种有机中间体，可由三氟甲磺酰氯和氨气反应制备得到。三氟甲磺酰可用于制备LiTFSI，LiTFSI是一种性能优异的锂电池有机电解液添加剂，因其阴离子部分 (CF₃SO₂)₂N^-的特殊化学结构，具有较高的电化学稳定性和电导率；相较于LiClO₄和LiPF₆，LiTFSI作电解液添加剂具有：1)改善正负极的SEI膜；2)稳定正负 极界面；3)抑制气体产生；4)改善循环性能；5)改善高温稳定性；6)改善储 存性能等优势。LiTFSI不仅在电解液添加剂市场上具有巨大潜力，新能源方面 需求量也很巨大，在室温离子液体的合成及环境友好型反应催化剂等方面也有 较大优势，市场前景非常好。

制备^[1-2]

报道一、

在具有温度计、搅拌器、通氮除氧的密闭反应器内加入172g 98％的 CF₃SO₂Cl(1mol)及出水处理后的无水乙腈500mL，保持反应温度在-5～0℃，向反 应器通入干燥的氨气或对应量的干燥碳酸铵，搅拌状态下逐渐提升反应温度至 室温，反应3小时后结束反应。将反应液中的副产物氯化铵过滤除去，将滤液 中的溶剂减压蒸馏除去，并于50℃时减压干燥制得白色晶片三氟甲磺酰胺粗产物， 收率不低于96％。

报道二、

向1L的茄型瓶中加入CF₃SO₂Na(156g,1mol)，K₂CO₃(247g,1.1 mol)，并用去离子水充分搅拌溶解(600mL)后，加入H₂NOSO₃H(125.06g, 1.1mol)，室温下反应过夜。减压过滤，收集滤液，滤渣用无水乙醚洗涤(100 mL×3)，合并滤液，加入无水硫酸钠干燥，减压过滤，滤液减压浓缩，用乙醇/二氯甲烷重结晶后，真空干燥得到90g白色片状固体，产率为60％。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010932449.7 一种双三氟甲烷磺酰亚胺锂的制备方法

[2] [中国发明] CN201811361529.0 一种氟烷基(S–氟烷基磺酰亚胺基)磺酰胺的制备方法