斯盘80的制备

背景及概述^[1][2]

斯盘80乳化剂，学名山梨醇酐单油酸酯，属于多元醇型非离子表面活性剂，是目前生产中最常用的油包水型优良乳化剂。斯盘80乳化剂采用山梨醇酸催化条件下经脱水、醚化生成失水山梨糖醇酐，再与油酸在高温200～210℃左右，碱催化条件下，反应釜中高温酯化而成。由于合成工艺不同，而生产出的斯盘80的质量就不同，同时出产率也不同，目前在生产乳化剂斯盘80时，受到原料配比的影响，导致反应生成的山梨醇糖渣及碳渣较多，同时出产率较低，降低了生产效率。

斯盘80

应用^[3]

制备可聚合乳化剂

斯盘80 47.1g，丙烯酸7.2g，以乙酸乙酯100mL为溶剂，以对苯二酚0.1g为阻聚剂，以对甲苯磺酸3.0g为催化剂，80℃下搅拌回流15h，反应结束后趁热过滤反应液，用1％氢氧化钠溶液洗涤到水相pH值约为6后，再用饱和氯化钠溶液洗涤到水相pH值为7左右，油相用无水硫酸镁干燥过夜，过滤分出油相，减压蒸馏除去溶剂即可得到丙烯酰氧基斯盘80。

制备球状吸水树脂

称取丙烯酸15公斤，加入带有夹套和搅拌器的不锈钢中和釜内，夹套充循环水，缓慢加入27％的氨水(其中碱即NH3含量为3.25公斤)，使中和温度控制在20℃，此时PH＝6～7，然后加入丙烯酰胺2.5公斤，交联剂N，N，-甲叉双丙烯酰胺0.005公斤，搅拌溶解后为水相。开动剪切乳化搅拌器，往其中加入分散介质火油13.5公斤，斯盘80，6公斤，单甘酯0.3公斤，搅拌混合加热至60～65℃溶解，然后将水相加入至油相，搅拌1～2小时后即得反相悬浮液。把反相悬浮液盛装到容器中后，反相悬浮液温度控制在5℃，置于60Co-γ射线场中，剂量率为0.05KGy/h，剂量为2KGy，，无需搅拌，静置于辐照场内，接受辐射静置聚合，反应完毕得到球状吸水树脂，分离出油相，于红外干燥器中干燥后即得产品。

制备^[2]

（1）将400kg山梨醇溶液升温至130～140℃，脱去游离水，生成山梨醇；

（2）将山梨醇与催化剂在真空状态下，于130～150℃发生醚化反应，反应时间为3小时，生成失水山梨醇酐，所采用的催化剂为磷酸，磷酸的加入量为山梨醇质量的0.5%；

（3）将740kg油酸升温至100～180℃进行精制，生成精油酸；

（4）将精油酸和失水山梨醇酐以酸醇摩尔比450：740投入到反应釜中，在加入碱性催化剂，先以180～190℃保温反应2小时，然后以210～220℃恒温酯化反应3小时，所采用的碱性催化剂为氢氧化钠，碱性催化剂的加入量为失水山梨醇酐与精油酸总质量的0.3%；

（5）对上述反应后的物料进行真空脱水酯化1.5小时，得到粗成品；

（6）将粗成品移入沉淀釜中，在保温条件下进行冷却沉淀，沉淀时间为12小时，温度为100～120℃，沉淀完成后从沉淀罐底放出沉渣，剩余即为乳化剂斯盘80成品。

主要参考资料

[1] 吴允杨. (2009). 乳化炸药用斯盘80原材料油酸的选择. 化学工程与装备, 000(012), 72-73.

[2] 莫学坤, & 张宁. (1991). 司盘80生产方法改进探讨. 浙江化工, 022(003), 55-56.

[3] 李娟, 胡平, 肖光林, & 张阳洋. (2013). 司盘80质量指标影响因素分析. 精细石油化工进展(02), 25-28.