三硬脂酸甘油酯的制备

背景及概述^[1][2]

三硬脂酸甘油酯属于硬脂酸中的一种，三硬脂酸甘油酯是一种非离子型的表面活性剂。它既有亲水又有亲油基因，具有润湿、乳化、起泡等多种功能。三硬脂酸甘油酯是食物的乳化剂和添加剂；化妆品及医药膏剂中用作乳化剂，使膏体细腻，滑润；用于工业丝油剂的乳化剂和纺织品的润滑剂；在塑料薄膜中用作流滴剂和防雾剂；在塑料加工中作润滑剂和抗静电剂，在其他方面可作为消泡剂、分散剂、增稠剂、湿润剂等。主要用作聚氯乙烯无毒稳定剂、化妆品的润滑剂、苯乙烯树脂、胶木制品的脱模剂、油漆平光剂以及橡胶工业中做胶料的软化剂、隔离剂，应用十分广泛。随着塑料、涂料及石油化工等工业的发展，国内市场对三硬脂酸甘油酯的需求量逐年增加。

三硬脂酸甘油酯

应用^[3]

制备三硬脂酸甘油酯

S1：取三硬脂酸甘油酯，边投料边搅拌，温度保持在100℃，待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水，在温度为135℃，压力为0.7MPa的条件下进行水解反应，水解产物静置45min，油水分离，油相压滤回收催化剂即得硬脂酸；

其中，按质量比计，催化剂A中，氧化锌：Al2O3-MgO为1∶6，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的4％，Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到，按摩尔比计，Al2O3∶MgO为2.5∶1；

按质量比计，抗氧化剂中，抗氧剂1076∶抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.12∶0.38∶1，其用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5％；

按质量比计，三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.45；

S2：将S1中硬脂酸加入硬脂酸锌反应釜中，温度保持在110℃，边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量9％的氧化锌，投料完成后，物料温度升至120℃，加入三硬脂酸甘油酯质量3％的催化剂B，搅拌反应30min；

其中，催化剂B为过氧化氢和过氧化锌的混合物，按质量比计，过氧化氢∶过氧化锌为4∶1；

S3：加入三硬脂酸甘油酯质量3.8％的氧化锌和三硬脂酸甘油酯质量2％的催化剂B，在温度为130℃的条件下进行反应，停止搅拌，物料泡沫降至平衡点后，补加三硬脂酸甘油酯质量0.5％的催化剂B，在温度为150℃的条件下反应20min；

S4：边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量0.25％的氢氧化钠，恒温反应30min；

S5：开启真空泵，调节真空度至-0.08MPa，脱水，恒温恒压条件下稳定反应60min，反应终止，取样检测，合格后喷粉，包装入库，即得硬脂酸锌，其产率为94.87％。

抗静电剂及其制备

配方：三硬脂酸甘油酯30kg、季戊四醇单硬脂酸酯10kg。

制备方法：将季戊四醇硬脂酸酯和三硬脂酸甘油酯投入反应釜中，充入氮气使负压控制在0.01MPa，升温至120℃，搅拌下反应30min后降温至110℃，制得抗静电剂。

制备^[2]

1)对氢化油进行处理：用真空泵将氢化油吸入至脱色锅，开启搅拌，蒸汽升温至90℃，真空脱水15分钟左右，将配好的活性白土吸入脱色锅内，搅拌升温至100℃，利用压缩空气将脱色锅内的物料通过板框压滤机进行过滤，将脱色过滤后的氢化油放入中间槽，输送至氢化油计量池；

2)预混合：用齿轮泵将氢化油计量池内的氢化油200kg和甘油池内的甘油40kg，分别通过质量流量计打到混合釜内，开启搅拌预混合，待液位到达出料位置，开启混合釜出料泵，将混合好的料打入到酯化釜内，出料泵通过液位自动控制泵控制速度；

3)酯交换反应：在真空状态下，将硬脂酸钠12kg用齿轮泵通过流量计打到酯化釜内，利用导热油加热升温，加热时应不停搅拌，升温至220℃，反应时充氮气，待酯化釜液位达到出料位置，开启混合釜出料泵，出料泵通过液位自动控制泵的速度，将酯化釜的料打入到酯化釜内，继续加热搅拌升温反应，升温至240℃，反应时充氮气，氮气压力为0.08Mpa，反应至溶液变成透明溶液时，酯交换反应完成。

4)待酯化釜液位达到出料位置，开启酯化釜出料泵，出料泵通过液位自动控制泵的速度，将反应好的物料通过冷却器进行急冷，冷却至100℃后进入成品高位槽；

5)在成品高位槽内继续将物料冷却至100℃以下，然后进行浇盘或冷滚筒刮片成型，最后制得三硬脂酸甘油酯。

主要参考资料

[1] 吴航宇, 林琳, 李蕾, & 陈大舟. (2011). 13c3-三硬脂酸甘油酯的合成与表征. 同位素(01), 60-65.

[2] 福井国博. (1998). 环境温度对三硬脂酸甘油酯粉末压密特性的影响. 粉体技术, 01, 39-39.

[3] 徐贵华, 刘东红, 莫海珍, 陈健初, 王俊, & 叶兴乾. (2014). 胆固醇在三硬脂酸甘油酯和三油酸甘油酯中的高温氧化特性. 现代食品科技(4), 80-84.