聚丙烯酰胺的几种制备方法

背景及概述^[3]

聚丙烯酰胺（PAM）是通过丙烯酰胺单体经自由基聚合得到的线型高分子聚合物，广泛运用于石油开采、水处理、化工、冶金、造纸等领域。石油开采是目前国内PAM用量的领域。水处理是国内PAM第二大消费领域。在城市污水处理方面，PAM主要用于污泥脱水，少部分用于废水澄清。PAM在造纸行业中主要用作助留剂、干增强剂和废水处理的絮凝剂。我国是造纸生产和消费大国，对造纸助剂的需求非常旺盛。另外PAM在采矿、煤炭、粘合剂、皮革复鞣剂等领域也得到良好的利用。

分子量是决定聚丙烯酰胺性能的一个关键因素。分子量越高的聚丙烯酰胺在石油开采、水处理等领域的使用性能越好。另外，聚丙烯酰胺在使用过程中一般是先溶解在水溶液中，再进行使用。而分子量越高的聚丙烯酰胺在水中的溶解速度越慢。因此，提高溶解速度能够提高高分子量聚丙烯酰胺的使用性能。

制备^[1-3]

报道一、

一种耐温聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：

在烧杯中称取体积分数为20%的丙烯酰胺溶液99.86g，称取体积分数为10%的过硫酸铵溶液0.14g，在搅拌条件下加入到丙烯酰胺溶液中，此时将烧杯转入水浴锅内，升温至60℃，慢慢搅拌，观察溶液粘度变化。30分钟后停止加热得到聚丙烯酰胺。

将得到聚丙烯酰胺配制成5%的溶液，然后称取90.9g，加入质量为9.1g的10%氢氧化钠溶液，加热至90℃进行水解。30分钟后取出得到水解聚丙烯酰胺胶体。称取水解聚丙烯酰胺胶体99.5g，放入捏合机中，同时加入质量为0.5g的石墨烯，捏合机运行15分钟出料即得到耐温聚丙烯酰胺。

报道二、

一种高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将丙烯腈与纯水按重量比为1∶7的比例混合后置入反应容器， 并加入骨架兰尼铜催化剂，加热到80-140℃，精制丙烯酰胺水溶液；

步骤2、将上述所得丙烯酰胺水溶液加热提纯，再进行真空闪蒸，得40％ 浓度的丙烯酰胺水溶液；将所得40％浓度的丙烯酰胺水溶液用氨水调PH值 到12；

步骤3、将上述所得40％浓度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜，然后，加 树脂去离子，充氮除氧，提取纯净的丙烯酰胺水溶液；

步骤4、将上述所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发剂T50置入聚合 槽，然后，通过卤灯光照射进行聚合反应，照射温度至79℃，反应时间为 4小时，聚合生成聚丙烯酰胺；

步骤5、将上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒机进行粗造粒，然后，将 粗造粒后的聚丙烯酰胺置入细造粒机进行细造粒，得3-5mm的聚丙烯酰胺 颗粒；

步骤6、将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度 控制在95-100℃，然后，再进入振动流化床进行干燥，温度控制在75-80 ℃；

步骤7、将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分，再进入磨粉机 磨粉，最后，包装入库。

基于上述，在步骤1中，所述的催化剂是骨架兰尼铜催化剂和微生物催 化剂。

报道三、

一种两步法制备速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法，采用反相悬浮聚合的方法制备聚丙烯酰胺颗粒，包括以下步骤：

将300g环己烷加入1L的四口烧瓶中，加入1.15g失水山梨醇单硬脂酸酯和1g HLB值为3的蔗糖脂肪酸酯，加热至溶解。用烧杯将95g丙烯酰胺以及0.8g过硫酸钾溶于200g水中，氮气气氛下，加入四口烧瓶中；在四口烧瓶中加入水解剂，所述的水解剂为质量比5:1的氢氧化钠与碳酸钠的混合物，所述水解剂的用量为丙烯酰胺单体质量的15%。转速400rpm，通氮气，搅拌30分钟，温度保持在40℃。加热至70℃，反应2小时，升温至75℃保温1小时，得到初级粒子。将初级粒子进行水解，水解温度为80℃，水解时间为8小时。在另一烧瓶中，加入20g乙醇和100g水，配成混合溶液。将醇-水混合溶液滴加入四口烧瓶中，半小时内滴加完毕，继续搅拌半小时。共沸除水，得到白色固体颗粒，平均粒径350μm。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810650406.2 一种耐温聚丙烯酰胺的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200710189623.8 高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201810477756.3 一种两步法制备速溶型阴离子高分子量聚丙烯酰胺的方法