2-氟磺酰基二氟乙酸的制备和应用

发布日期:2021/2/9 10:30:49

背景及概述^[1-2]

2-氟磺酰基二氟乙酸是一种医药中间体，可由四氟乙烷-beta-磺内酯与氢氧化钠反应制备得到。有文献报道其可用于制备抗HIV的化合物。

制备^[1]

在烤箱干燥的1000 mL三颈圆底烧瓶上配备磁力搅拌棒，并在恒定压力漏斗中添加氮气（N₂）入口和气体出口。将气体出口连接到空的500 ml备用捕集阱，然后连接到位于1000 mL烧杯正上方的倒置玻璃漏斗出口，该烧杯在600 ml水中包含120g NaOH。向烧瓶中加入无水石油醚（400 mL）。在搅拌下通过加料漏斗向混合物中滴加四氟乙烷-β-内酯（440g）和去离子水（44g，2.44mol）。在2小时内用冰浴冷却混合物。添加完成后，将反应混合物逐步加热至室温。将混合物在室温下搅拌过夜。用氮气吹扫1小时以完全除去残留在系统中的HF后，将反应混合物倒入分液漏斗中。分离反应混合物。收集下层原油。直接在真空中蒸馏该层。