2,3-二甲酚的制备方法

背景及概述^[1]

2,3-二甲酚又叫2,3-二甲基酚，2,3-二甲基苯酚主要用于制造酚醛树脂、增塑剂、染料、浮选剂、杀虫剂、杀菌剂、铸模黏合剂、木材防腐剂、抗氧化剂、润滑油添加剂等，也可用作其他有机合成的中间体，而高纯度2,3-二甲基苯酚主要用于电子材料中间体。

制备^[1]

以2,3-二甲基苯胺为原料，经重氮化、水解一步合成及酸洗、中和水洗，蒸馏，精馏，废水处理四大工序，合成2,3-二甲基苯酚。

1.重氮化、水解一步合成2,3-二甲基苯酚粗品

将水、浓硫酸、2,3-二甲基苯胺、季铵盐催化剂、回收甲基异丁基酮和新鲜甲基异丁基酮加入搪瓷反应釜中，控制一定搅拌速度，保持一定温度开始滴加亚硝酸钠水溶液。加完定量亚硝酸钠水溶液，保温反应1h后，停搅拌沉降1h。反应过程产生的氮氧化物废气经过碱液吸收塔处理后达标排放。酸洗、中和水洗:将下层废酸分至废酸釜，将定量水和少量硫酸加入反应釜中，保持60～65℃釜温，搅拌0.5h后，静置沉降3h。测定水层pH值低于3.5，若高于3.5，补加硫酸，重新搅拌沉降。测定水层pH值合格，将下层酸性废水分离至废酸釜。再次将定量水加入反应釜中，之后用碳酸钠溶液中和水层pH值为6.5～7.0。保持50～60℃釜温，静置沉降1h后，将下层废水分离至废酸釜。上层有机层移送至蒸馏釜。

2.蒸馏

在蒸馏釜中，保持负压状态为－0.07MPa，用蒸汽升温进行减压蒸馏，将约一半的溶剂甲基异丁基酮和少部分水蒸出，蒸馏釜温升至115℃停止蒸馏。蒸出的物料经循环水冷凝器接收至溶剂接收槽，作为回收溶剂用于下一批反应。用氮气将蒸馏釜复压，釜温降至50℃以下后，将蒸馏釜中含溶剂的2,3-二甲基苯酚粗料移送至精馏釜。

3.精馏

在精馏釜中，保持负压状态为－0.082MPa，用蒸汽升温进行减压精馏。将物料中溶剂蒸出，作为回收溶剂用于下一批反应。初馏分直接投入下一批精馏，最后得到成品2,3-二甲基苯酚。

参考文献

[1]刘润柱,张丽芳.一步法合成高纯度2,3-二甲基苯酚[J].染料与染色,2015,52(02):29-31+14.