2-氯-6-氟苯甲醛的制备和应用

背景及概述^[1]

2-氯-6-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，在医药行业中，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于生产抗菌性能良好的氟氯青霉素，是双氯青霉素的换代产品，具有更好的疗效；在农药行业，2-氯-6-氟苯甲醛主要用于高效低毒杀菌剂的生产，被称为拟生物农药中间体。

制备^[1]

制备2-氯-6-氟苯甲醛的具体过程如下：

1)向装有回流冷凝管、尾气吸收装置和温度计的500ml四口玻璃反应瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷(在此步骤中加入三氯化磷可以提高产品品质)，在金属卤化灯照射下保持180℃条件下通入氯气。

2)用气相色谱检测反应瓶液相中2-氯-6-氟氯苄的含量，当检测到2-氯-6-氟氯苄的含量小于0.5％时，停止通氯气，同时向反应瓶中通入氮气，除去瓶中未反应的氯气。

3)向反应瓶液相中加入0.5g铁系固体超强酸SO42-/Fe3O4，在180℃条件下将37.5g水在2小时内缓慢匀速滴入反应瓶，并保温4小时，气相色谱检测2-氯-6-氟二氯苄、2-氯-6-氟三氯苄转化完全，在95℃条件下缓慢加入碳酸钠水溶液调节混合液的pH值为8，搅拌30分钟，待液相分层后将水相和有机相分离。将有机相进行减压蒸馏，得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g，气相色谱检测含量为99.7％，收率为95％。

上述制备过程中得到的水相加入活性炭5g搅拌30分钟后过滤，得无色透明液体，用盐酸调节混合液的pH值为6，析出白色固体2-氯-6-氟-苯甲酸85g，液相色谱检测含量为99.3％，收率为94.1％。

应用^[2]

CN202010415800.5公开了一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法及其制备的产品及其应用，涉及化学合成的技术领域；一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法，以2-氯-6-氟-苯甲醛为初始原料，经硫代、醛胺缩合、胺碳加成、胺基保护、氧化和胺基脱保护等步骤，制得6-氯-2,3,4,5-四氢-1,4-苯并硫氮杂卓-1,1-二氧化物的氯代苯并硫氮杂卓化合物产品；氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法具有便于引入氯元素的优点；氯代苯并硫氮杂卓化合物产品具有可以一定程度上扩大产品应用范围的优点。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201210073142.1一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法

[2] CN202010415800.5一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法及其制备的产品及其应用