N,N'-硫羰基二咪唑的制备和应用

背景及概述^[1-3]

N,N'-硫羰基二咪唑是一种有机中间体，可由1-（三甲基甲硅烷基）咪唑和硫光气为原料，通过一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备一种抗泥粉型聚羧酸系减水剂和一种具有超高室温自修复效率的弹性材料。

制备^[1]

将1-（三甲基甲硅烷基）咪唑（7.7 g，55mmol）与50mL干燥的苯（由CaH₂蒸馏）一起置于装有高效冷凝器的火焰干燥烧瓶中。向烧瓶中充入氮气气氛，并冷却至0℃的温度。 用注射器将硫光气（3.2 g，28 mmol）缓慢加入烧瓶中。 添加后，将混合物在0℃下再搅拌1小时。在室内真空下除去溶剂，得到黄色固体。将该固体在高真空下干燥几天得到黄色固体（4.81g），产率为98％，mp 98-100度

应用^[2-3]

应用一、

CN202010657975.7报道了一种抗泥粉型聚羧酸系减水剂的制备方法，采用如下具体步骤：先采用邻二醇、N,N-硫羰基二咪唑、手性亚磷酸酯配体和烷基亚磷酸酯进行Corey-Winter反应得到预聚改性磷酸基烯烃；然后将上述预聚改性磷酸基烯烃滴加至聚乙二醇甲基丙烯酸磷酸酯、2-烯丙基苯甲醚和引发剂的混合物水溶液中在RAFT试剂作用下发生RAFT反应，得到一种抗泥粉型聚羧酸系减水剂的制备方法。本发明嵌段支链排列有序，分子量精准控制、分子分布窄、工艺环保，兼具减水性能，对混凝土中含泥量含粉量大的砂石材料具有明显的抗泥粉作用，分散性能优异。

应用二、

CN201911129133.8公开了一种具有超高室温自修复效率的弹性材料及其制备方法，属于高分子材料领域。所述的弹性材料是由N,N'-硫羰基二咪唑或N,N'-羰基二咪唑、氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷和二异氰酸酯按比例混合缩聚后而得，先将N,N'-硫羰基二咪唑或N,N'-羰基二咪唑、二异氰酸酯混合溶解于三氯甲烷溶剂中，而后在氮气气氛下逐滴加入到氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷溶液中，干燥得到具有超高室温修复自效率的弹性材料。本发明的弹性材料具有超高的室温自修复效率，室温下修复4h后能够完全恢复原有的机械性能，且制备工艺简单，制备效率高，适合工业化大批量生产。

参考文献

[1] By Rhee, Jong Uk,From 477 pp.; 2004

[2] CN202010657975.7一种抗泥粉型聚羧酸系减水剂的制备方法

[3] CN201911129133.8具有超高室温自修复效率的弹性材料及其制备方法