基于PEDOT / g?C3N4电极检测邻氯苯酚的方法

背景技术

氯酚类化合物是工业上重要的化工原料，广泛分散农药，医药的合成，染料的制备和塑料的加工制造，除草剂，杀虫剂，杀菌剂等。工业中用途广泛，生产量大，在城市生活废水和工业废物中可以检测到氯酚类化合物的存在，其中生产一氯酚和二氯酚的化工厂的废物中氯酚类化合物的浓度较高。因为氯酚类化合物是其化学合成中的最最终产物或副产物，工业废水是产生氯酚类化合物的主要污染源。

大部分氯酚类化合物毒性大，难生物降解，具有“三致”（致癌，致畸，致突变）效应和遗传毒性，在环境中会长期残留，很难除去，对环境危害大。因此，国家生活卫生标准规定，对含酚废水的排放必须严格的格控制，因此，作为工业废水中常见的有机物，一种准确，快速，灵敏检测邻氯苯酚含量的方法是亟需解决的问题。传统的检测邻氯苯酚的方法有光谱法和色谱法，但是其操作繁琐，成本高，所以操作替代，成本低廉，灵敏度高的电化学方法而受到广泛关注。

g-C3N4是一种具有类似石墨烯结构的化合物。由于具有比尺度大，吸附能力强的优点，g-C 3N4能够充分表面改性，增加对目标物的吸附，促进催化反应发生的作用。g-C3N4料料的巨大比平衡有利于充分分散其他纳米颗粒，电子自纳米粒子向g-C3N4空穴迀移，极大地改善了g-C3N4电极材料的电化学循环性能。因此，可通过g-C3N 4的复合改性，引入或嵌入其材料制备性能更优异的复合材料。导电聚合物，是指通过取代等手段，转化为电导率在半导体和导体范围内的聚合物。因为导电聚合物的主链上形成了单双建交替的共辄体系，导电聚合物具有较高的电导率，而且具有穿透的比表面积，以及良好的光电化学性质，在电化学方面得到了广泛聚3,4-乙撑二氧噻吩（PEDOT）是聚噻吩指定的一种，具有较高的氧化电位，强电导性和较宽的电位窗口，因此广泛采用电极材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于PEDOT / g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，采用差示脉冲伏安法，以PEDOT / gC 3N4电极为工作电极对环境中邻氯苯酚进行电化学测定，为电化学分析检测微量邻氯苯酚提供了新的方法。

为了完成上述发明任务，本发明采用如下技术方案：

一种基于PEDOT / g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）配制标准溶液：将邻氯苯酚加入ABS缓冲溶液中溶解，配制不同已知邻氯苯酚浓度的标准溶液；其中邻氯苯酚标准溶液浓度为0.5〜40mmol /升;

（2）建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线：采用PED0T / g-C3N4电极为工作电极，饱和甘汞电极用作参比电极，Pt丝电极使用对电极，以步骤（1）中配制的邻氯苯酚标准溶液为电解液，进行差示脉冲伏安扫描，记录峰电流Ipa，将所述的峰电流Ipa与邻氯苯酚标准溶液浓度c替换Ipa-c工作曲线，或采用线性回归法得到Ipa-c线性回归方程，建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线；

（3）检测待测样品中邻氯苯酚的浓度：取适量的待测样品加入ABS缓冲溶液中溶解，替代，替代后混合液中邻氯苯酚的浓度在0.5〜40mmol / L范围内内，按照与步骤（2）相同的方法检测峰电流Ipa，根据步骤（2）中得到的标准曲线，计算出待测样品中邻氯苯酚的含量。

操作方法

（1）g-C3N4电极的制备：

[0026]将玻碳电极（GCE）依次用0.3和0.05μm的a-Al2O3抛光至呈镜面，然后用无水乙醇，二次蒸馏水各超声5min，最后用二次蒸馏水冲洗干净，并置于室内干;取5μL浓度为500μg / mL的g-C3N4水溶液超声清洗后，滴到GCE表面，干燥晾干。

（2）PEDOT / g-C3N4电极的制备：

合成三电极系统，即以g-C3N4修饰电极用作工作电极，饱和甘汞电极利用参比电极，Pt丝电极利用对电极，以0.0142g EDOT单体和0.208g PSS的10mL纯水溶液为二氧化碳（0.01mol•L^-1DOT和0.1mol•L^-1PSS），在0.8V恒电势和400s的扫描时间下沉积到GCE上，得PEDOT / g-C3N4电极。