间氨基苯乙酮的制备和应用

背景及概述^[1]

间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体，其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体，间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物，3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。

制备^[1]

将2.0g间硝基苯乙酮，0.2gPt/Bi₂O₃(Pt含量为0.2wt％),10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中，先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次，充入氢气至压力1.0MPa，不断搅拌下升温至70℃，搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下，则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化，停止搅拌，冷却到室温。对反应后混合物离心，底部为黄色催化剂，上清液为绿色(如果间硝基苯乙酮转化不完全，则上清液为黄绿色,副产物有硝基部分加氢产物亚硝基化合物)。取少量上清液采用气相色谱分析，间硝基苯乙酮转化率大于99.9％，间氨基苯乙酮选择性大于99.9％。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮，分离收率99％。

应用^[2]

CN200810021236.8报道了一种2，3’-二氯苯乙酮(α-氯代间氯苯乙酮)的合成方法，其特征在于以间氨基苯乙酮为原料，经重氮化反应，生成间苯乙酮重氮盐酸盐；经桑德迈反应，生成间氯苯乙酮；经α-氯代反应，生成2，3’-二氯苯乙酮，合成工艺路线简捷，条件温和，总收率达到80%以上。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201510980640.8一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法

[2]CN200810021236.8一种2,3’-二氯苯乙酮的合成方法