金雀花碱的提取分离方法

背景技术

金雀花碱，其分子式为C11H14ON2，分子量为190.24。金雀花碱具有显着的生物活性，临床用金雀花碱0.15％的体内静脉注射，抢救因手术和各种损伤引起的反射最近的研究表明，金雀花碱还具有抗心律失常，抗微生物感染，抗溃疡以及治愈的抗癌活性。

现有对金雀花碱提取纯化工艺多是传统工艺。中国专利201010182690.9公开了一种金雀花碱的提取方法，包括CO2超临界提取后通过大孔树脂色谱分离，结晶重结晶中国专利201110225551.4公开了披针叶黄华总生物碱和多种高纯度药用物质的分离方法，该发明以披针叶黄华为原料，通过酸水提取，离子树脂吸附，大孔树脂富集得到总生物碱，用高速逆流色谱法和制备液相色谱对总生物碱进行分离纯化，得到高纯度的金雀花碱，黄华碱，鹰爪豆碱和N-甲基金雀花碱，仅能进行实验室小试，难以扩大应用。

中国专利201210315804.1公开了一种牧马豆中提取金雀花碱的方法，该发明以牧马豆为提取原料，用有机溶剂脱脂后提取，再用硅胶色谱分离，最后重结晶得金雀花碱；而硅胶色谱可能带来二次污染，且中国专利200910023485.5公开了一种从披针叶黄华种籽中提取金雀花碱和黄华碱的方法，该发明以披针叶黄华种籽为提取原料，将披针叶黄华种籽粉碎，提取，浓缩得浸膏，再用有机溶剂萃取浸膏，酸水溶液反萃取，纯化萃取溶剂，同时得到含黄华碱的酸水溶液，此酸水溶液加入碱性试剂碱化，析出结晶，重结晶，可得到黄华碱产品；萃取过的浸膏碱化后用有机溶液萃取，浓缩，结晶，重结晶，可得到纯度98％以上的金雀花碱产品；该方法工艺复杂，收率不高。

具体实施方式

根据所述实施方式，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比，工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不是也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

取牧马豆原料10公斤进行粉碎，将上述处理所得的原料过10目筛，用8倍质量的浓度为95％的乙醇提取提取I小时，得提取液。浓缩提取液至质量浓度为1.0g / mL，调pH至8.0，上预先过的X-5型大孔树脂柱（315 X 1500mm），上样量为0.1倍柱体积，静置30min，依次用8倍柱体积的纯水，8倍柱体积的10 ％的乙醇水溶液替代，替换速度为1.0mL / min，收集10％乙醇替代液，再浓缩至质量浓度为1.0g / mL，调pH至9.0，上制备好的DM18型大孔树脂柱（315 X 1500mm），上样量为0.1倍柱体积，静置30min，依次用5倍柱体积的纯水，5倍柱体积的10％乙醇水溶液，8倍柱体积的20％乙醇水溶液洗脱，转化速度为1.0mL / min，收集20％乙醇替代液浓缩干燥得固体，用无水乙醇溶解，固体与无水乙醇的用量比为1g：5ml，也可以用其他醇代替乙醇，例如甲醇，浓缩至金雀花碱结晶完全，得金雀花碱1.02kg，含量为99.658％，转移转化60.0％。