苯乙烯磺酸钠的制备方法

概述^[1]

苯乙烯磺酸钠是合成水溶性高分子材料的最适用单体之一，其聚合物可用做染色改性剂；苯乙烯磺酸钠与聚乙烯苄基三甲基氯化铵形成高分子配位化合物可用做人造生理膜等；由本品制成的水溶液高分子可用做絮凝剂、化妆分散剂、毛发定型剂；本品均聚物或共聚物是塑料、纤维、纸张等优良的抗静电剂；此外,用做离子交换树脂和交换膜；也用于感光化学品(明胶粘度调节剂)微型胶囊、电镀电子摄影显影剂及医治溃疡的药品方面。目前该单体除了日、美等少数国家有生产能力外，多数国家无此技术，但需求较大，合成此单体很有意义。

制备方法^[2]

乙苯和CCl4的混合物在紫外灯照射条件下，滴加干燥的 Br2 ，生成物经洗涤、干燥、过滤后滴加发烟硫酸。再加入NaCI，抽滤后即得苯乙烯磺酸钠。

具体制备步骤包括：

250mL三颈烧瓶分接机械搅拌器、回流冷凝器(其上口接HBr吸收装置)滴液漏斗、烧瓶1/4浸入水浴中，加入52g乙基苯和125mL CCl4将烧瓶内容物加热煮沸，在8W水银紫外灯照射下，滴加78g 经浓硫酸干燥过的Br2，滴加速度以CCl4回流液无色为宜，约需1~2h加完，反应物经冰水冷却后，用冰冷的 NaHCO3和冰水分别洗涤3次,加无水 CaCl2干燥过夜，除去CaCl2过滤，用水泵减压蒸馏出CCl4(水浴加热)，然后用油泵减压蒸馏，收集97~100℃，2.93kPa或94℃、2.13kPa，85℃，1.73kPa，78 ~82℃，1.33kPa的馏分，得无色α-溴乙苯液65.7g，产率72%。

用50%的发烟硫酸做磺化剂，使SO3和溴乙苯物质的量的比例为2.1∶1，取5.5g溴乙苯和少量对苯二酚加人三颈烧瓶中，机械搅拌，滴加4.2mLH， sO nSO，冰浴，保持反应温度不超过8℃，滴加完后，缓慢升温至20℃左右，开始有HBr气放出(通入AgNO3中检验)。机械搅拌0.5h，然后倾入40g 冰水混合物中，加入 NaCl 8g左右，然后放入冰箱中过夜，抽滤出白色结晶，吹干后呈微黄色。

注意事项：

用98%的浓硫酸代替发烟硫酸作磺化剂作对比实验，生成糊状固流体，不溶于水，加NaCl盐析，过滤吸干后，做红外谱图，有碳碳双键生成，但这些化合物的—S基团的吸收峰处于不同位置，故显宽吸收峰。由此可以得出：用98%的浓硫酸做磺化剂副产物较多，而生成的苯乙烯磺酸量极少。

用途^[2]

苯乙烯磺酸钠可作为染色改良剂（丙烯纤维、聚酯、聚丙烯纤维、人造丝)、反应性乳化剂、聚硫磺错体（透析膜、电池、人造性体膜)、带电防止剂（尼龙、纪录纸、聚酯)﹑硫磺交换树脂（膜)、写真药剂（微型膜片)、电镀光泽剂。

参考资料

[1]聚乙烯–对苯乙烯磺酸钠接枝膜制备俎建华;王衡东;叶寅;姚思德;邱士龙辐射研究与辐射工艺学报2000(3),168-174

[2]对苯乙烯磺酸钠的制备王鹏;王鸣昌河南化工2001 (11),19-20