硫代乙酸钾的制备方法
发布日期:2020/12/16 14:57:38
硫代乙酸钾也叫硫代醋酸鉀、乙硫羟酸钾盐、硫代乙酸钾盐、硫代醋酸钾盐等等, 是白色结晶粉末,熔点173°C_176°C,主要用于分子结构中硫原子的引入和合成抗艾滋病药物等。
制备方法
硫代乙酸钾的制备方法,包括如下步骤:
其特征在于:
a、 形成硫代乙酸钾合成料: 在500L的锥形螺带真空干燥机中,加入190-240kg碳酸钾或碳酸氢钾,开启螺带搅拌, 加入200kg硫代乙酸,等搅拌均匀后,以喷雾方式加入10-20kg水,然后开启真空,真空度一 0.0 IMPa到一 0.09MPa,升温至40-80 °C,升温20-30分钟,温度达到40-80 °C后,保温反应2-5 小时,准备待用;
b、 溶解分离: 在1000L的反应锅中,加入200-800L无水溶剂,开启搅拌,放入上述合成料,搅拌半小 时,待硫代乙酸钾充分溶解后,过滤;滤渣用无水溶剂洗涤,由于碳酸钾和碳酸氢钾在此无 水溶剂中几乎不溶,所以滤渣即为碳酸钾或碳酸氢钾;滤渣回到合成反应中;
c、 脱色: 洗涤溶剂和滤液混合,加入5kg活性炭,充分搅拌后,过滤,滤渣为废活性炭,滤液加入 到结晶锅中:
d、 结晶: 加入反应锅中,降温至(TC以下,进行结晶,过滤得到高纯度的硫代乙酸钾;由于处理过 程中没有水的进入,无水溶剂不需要处理可以直接回到溶解分离步骤。
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