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亚当斯催化剂——二氧化铂

发布日期:2020/12/16 11:17:17

二氧化铂主要用于电子工业、医药等行业中,是 高活性加氢氧化剂,适用于双键、三键、芳香经、叛基、 腈、硝基等还原反应,也被称为亚当斯催化剂。二氧 化铂的分子式为Pt2O·nH2O,其制备是用过量的碱与Рx(IV)的氯络合物反应,然后再用乙酸或硫酸中 和而成。随着对氧化铂需求量的增加,制定氧化铂的 行业标准是非常必要的,测定其中的铂含量为重要指标。现测定高含量铂的方法有氯铂酸铵重量法和 EDT络合滴定法。这两种方法首先要求必须将 试样溶解,才能测定铂含量。二氧化铂不易溶于酸,不溶于水,不溶于王水,这给分析测定工作带来了难度。

亚当斯催化剂的发明

念过有机化学的人,一定对亚当斯催化剂不陌生,所谓亚当斯催化剂就是二氧 化铂,又称氧化铂,化学式Pt02。二氧化铂是黑色固体﹔熔点450℃﹐相对密度10.2 ﹔不溶于水、浓酸和王水。在有机合成中广泛用作氢化反应的催化剂,但这种催化剂到底是如何发明的呢?

亚当斯是美国伊利诺大学的化学系系主任,在他的带领下,学生都相当有 成就,他的学生包括发明尼龙的柯洛塞兹(W .Carothers),及已故台大校长,中 央研究院院长钱思亮。

但在学术上使亚当斯名垂化学史册的一件事,是他发明了氢化用的二氧化 铂(Pt02)催化剂。氢化在化学工业上很重要,植物油的固化便是利用这反应。自 法国人(P.Sebatier)采用粉末状镍促进不饱和有机物的氢化后,很多人试探其他 金属的性能。钯、铂等贵金属证明有效,但这些催化剂不容易复制,导致有机化学 的进展迟缓。

1922年,亚当斯与学生们费了一年多时间,终于把铂黑(platinum black) 制法标准化。他们用甲醛在碱液中把氯铂酸(H2PtC16)还原的方法,屡次成功,就取 一盎司的氯铂酸来大量制造。这次偏偏在紧要关头出了意外:沉淀后的铂黑,正待 收取时,瓷皿破裂,溶液流失在木桌上。一盎司的氯铂酸,所值不菲,不能弃而不 顾。补救之道,是把木桌表面刮下,再将该杂物处理。不过他们用尽了正常的方法, 得到的铂仍含杂质。于是亚当斯决定把它与硝酸钠(NaNO3)共熔,以除去有机物,结 果得到一种棕色的粉末,即二氧化铂。这二氧化铂可被氢化,生成性能极佳的铂催化剂。

晶型

PtO2具有α和β两种品型,其中a-PtO2是著名的多相Adams催化剂,能氢化多 种基团,常用于烯键、羟基、醛基、亚胺、芳香硝基及芳环的氢化或氢解,所需反应条件温和(室温、常压)。

Adams等最早将在450℃下熔融H2PtC16和NaNO3的混合物得到PtO2粉末用于催 化反应研究。上世纪七十年代,Calvin等以PtO2为光催化剂催化裂解水制氢。此 后,Ohtani等开始将负载在TiO2的PtO2用于乙醇的光催化氢化反应。Vorontsov 等比较了α-PtO2与Pt在CO氧化反应上的催化活性,发现α-PtO2在暗室里的催化活性比负载在TiO2上Pt 的催化活性高出近20倍。金等制备出针尖状微晶结构的α -PtO2,用于催化氧化乙醇,并提出其反应机理有异于Pt/TiO2催化氧化甲醇体系。 Reetz等人在甜菜碱狻酸盐或磺酸盐表面活性剂存在的碱性条件下,将PtCl4或 H2PtC16溶液50℃下水解7天制得氧化铂催化剂。该法制备的纳米粒子可以固定在中性的A12O3上形成高活性多相催化剂。该催化剂适用于苯甲醛丙基氨化反应,其催化活性高出市售催化剂活性的4倍。

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