甲酸铵的制备和应用

背景及概述^[1]

甲酸铵又名蚁酸铵，无色结晶。分子量63.06，熔点116℃，相对密度1.27。甲酸铵是一种化学物质，白色固体，可溶于水和乙醇，其水溶液显酸性，主要用于制药物和供分析试剂。

制备^[2]

用甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇，所得废液中含有甲酸钠25wt.％、季戊四醇6-8wt.％、其他有机物质15wt.％。为了对其综合治理和应用，CN201010611384.2提供了一种制备季戊四醇联产甲酸铵和磷酸钠的方法，其原料为甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液。该方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经过简单的加工处理，制得季戊四醇、甲酸铵和磷酸钠，充分利用了甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液的潜在价值，且不产生二次污染，是一个变废为宝，经济适用的方法。

本发明的技术方案如下：一种制备季戊四醇联产甲酸铵和磷酸钠的方法，其原料为甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液，包括如下步骤：

步骤A：将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，季戊四醇结晶析出，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一进一步减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，而后冷却，甲酸钠结晶析出，在经过滤分离，得到甲酸钠晶体和滤液二；

步骤B：将上述得到的季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；

步骤C：将上述得到的甲酸钠晶体溶于水，而后与磷酸溶液以甲酸钠和磷酸铵的纯物质的摩尔含量之比为3∶0.8-1.2反应，得到含甲酸铵和磷酸钠的溶液，经过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液三；

步骤D：滤液三经减压蒸馏为磷酸钠饱和溶液，冷却至0℃，此时，磷酸钠的溶解度为4.5g，甲酸铵的饱和度为102g，磷酸钠结晶析出，而甲酸铵仍在溶液中，经过滤分离，得到磷酸钠晶体和滤液四；滤液四进一步减压蒸馏为甲酸铵过饱和溶液，冷却至0℃，由于溶液中磷酸钠含量极少，甲酸铵大量结晶析出，得到甲酸铵晶体；磷酸钠晶体和甲酸铵晶体分别进洗涤、干燥和粉碎，从而分别得到磷酸钠产品和甲酸铵产品。

本发明所述制备季戊四醇联产甲酸铵和磷酸钠的方法，其化学反应方程式：

3HCOONa+(NH₄)₃PO₄＝＝＝＝3NH₄COOH+Na₃PO₄

本发明的有益效果为：本发明所述制备季戊四醇联产甲酸铵和磷酸钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经过简单的加工处理，制得季戊四醇联产甲酸铵和磷酸钠，充分利用了甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液的潜在价值，且不产生二次污染，是一个变废为宝，经济适用的方法。该方法操作简单，设备投资少，值得推广应用。

应用^[3]

CN201810021086.4报道了一种嘌呤检测方法，包括如下步骤：将待检测样品进行预处理；利用液相色谱分析仪对预处理后的待检测样品进行分析，其中，液相色谱分析仪的流动相包括甲酸铵溶液和甲醇；甲酸铵溶液为0.3～0.4g甲酸铵溶于500ml超纯水中制成，甲酸铵溶液的pH值为3.5～3.59；甲酸铵溶液与甲醇的比例(按体积计)为：97～99:3～1；液相色谱分析仪的流速为0.8～1.2mL/min。利用该方法检测，使得四种嘌呤的分离效果好且保留时间与标准品的保留时间对应。并且本发明的嘌呤检测方法的预留时间在11min～17min之间，大大缩减了预留时间，不仅提高了检测效率，而且大大降低了检测成本。

参考文献

[1] 简明精细化工大辞典

[2] [中国发明] CN201010611384.2 一种制备季戊四醇联产甲酸铵和磷酸钠的方法

[3] CN201810021086.4嘌呤检测方法