联苯二甲酸的制备方法

背景及概述^[1]

联苯二甲酸即4,4＇-联苯二甲酸，是重要的有机合成中间体，可用于制药和高分子材料，特别是近年来迅速发展起来的液晶产品中具有广泛的应用。

制备^[1]

一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、配料：向2000L带钛材冷凝器、通氧管和温度计的钛材反应釜内分别投入1500kg无水冰醋酸、133kg的4,4＇-二甲基联苯、2kg醋酸钴、2kg醋酸锰、2kg溴化钾、1kg醋酸铈和6kg醋酐；

S2、4,4＇-联苯二甲酸粗品的制备：然后开氧气5m3/h，加热至回流反应，5h后加120kg醋酐，12h后取样中控4,4＇-二甲基联苯至反应完，冷却结晶过滤得4,4＇-联苯二甲酸粗品，在离心机上水洗后得粗品为195-205kg；

S3、反应母液的处理：将母液转入脱色釜，加10kg活性炭，升温至80℃，在80-90℃搅拌脱色40min，然后过滤入反应釜，测水份，补醋酐，之后分别补加0.2kg醋酸钴、0.2kg醋酸锰、0.2kg溴化钾和0.1kg醋酸铈，投入133kg4,4＇-二甲基联苯，通氧气同正批操作反应，以后母液套用均按此方法进行；

S4、4,4＇-联苯二甲酸精制的前处理：分别向3000L搪玻璃反应釜内加入2000L水、300kg液碱和步骤S3的粗品，然后升温至70-80℃使物料溶解，调PH＝7,再加入5kg活性炭，搅拌脱色30min，热过滤；

S5、4,4＇-联苯二甲酸的精制：母液入另一3000L搪玻璃反应釜，滴加30％稀硫酸使PH＝1，甩干，在离心机上淋洗，甩干，烘干得4,4＇-联苯二甲酸174kg，含量99.6％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911420149.4 一种4,4＇-联苯二甲酸的制备方法