六氟磷酸铵的制备

背景及概述^[1-2]

六氟磷酸盐系列是一类很重要的无机氟盐，其中，六氟磷酸铵是六氟磷酸盐中比较重要的一种，它可以用来制取其它六氟磷酸盐，也是防龋齿的重要物质。六氟磷酸铵是无色正方形晶体或长方形片状或厚板状晶体。室温不腐蚀玻璃，强热不熔融而分解。相对密度2.180。易溶于水，溶于甲醇、乙醇和丙酮。

制备^[1]

一种六氟磷酸铵的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1，在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并在所述反应釜中依次加入氟化氢铵固体以及无水氟化氢，搅拌，调节真空度后，在所述反应釜内滴加三氯氧磷，继续搅拌，得到一级反应液。需要说明的是，在滴加所述三氯氧磷时，滴加操作需要缓慢进行；

步骤S2，将所述夹套内的冷冻盐水清空，并通入热水，调节真空度，需要说明的是，所述热水用于将所述一级反应液中的盐酸溶液和氟化氢溶液挥发(排酸)，在所述反应釜内加入一定量的甲醇，使所述一级反应物溶解，得到二级反应液，需要说明的是，所述甲醇能够将所述六氟磷酸铵及其他杂质溶解；

步骤S3，在所述反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液，需要说明的是，所述氨水能够与所述二级反应液中的铁离子和亚铁离子反应形成氢氧化铁和氢氧化亚铁沉淀，将所述三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀与四级反应液；

步骤S4，将所述四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体与六氟磷酸铵母液，需要说明的是，所述甲醇气体在所述冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液继续参与所述步骤S2中的操作，以用于循环利用所述甲醇溶液；

步骤S5，所述六氟磷酸铵母液的液面出现晶膜后，将所述六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶、离心，得到成品六氟磷酸铵及滤液。

需要说明的是，在所述步骤S5中，将所述滤液转移至所述浓缩釜中进行减压浓缩，得到浓缩滤液，当所述浓缩滤液的液面出现晶膜后，重复所述步骤S5中的操作。

具体地，本方法的反应总方程式为：

NH₄HF₂+4HF+POCl₃→NH₄PF₆+3HCl↑+H₂O

参考文献

[1][中国发明]CN201711342377.5一种六氟磷酸铵的制备方法

[2]无机化合物辞典