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N-甲基咪唑的含量检测

发布日期:2020/12/11 9:11:46

背景及概述[1]

N-甲基咪唑是一种十分重要的精细化工原料和中间体,它有着广泛的用途。N-甲基咪唑主要用作有机合成中间体,如离子液体、树脂固化剂、粘合剂,同时又是许多农药、酶抑制剂、药物和精细化学品的有效成分。在N-甲基咪唑合成时,实现水相合成原液中产物含量的快速准确的检测对得率的控制有着重要意义。

含量检测[1]

一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法,包括以下步骤:

S1、定量方法:采用内标法,内标物采用乙二醇,试样的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺;

S2、工作曲线的绘制:分别配制不同配比的乙二醇与纯N-甲基咪唑混合溶液,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容到50ml,进样量为0.4μl,使用气相色谱仪测定乙二醇与纯N-甲基咪唑的峰面积,得到不同质量比下的峰面积比,并绘制工作曲线,得到校正因子;

S3、待测样品的检测:准确称量1.8000-2.2000g待测样品于50ml容量瓶中,再加入0.5500-0.6500g乙二醇,用N,N-二甲基甲酰胺定容,进样量为0.4μl,从气相色谱仪得到的谱图计算内标物与样品两者的峰面积比,根据步骤S2得到的校正因子,计算其含量,平均进样三次,取平均值。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010622287.7 一种检测水相体系中N-甲基咪唑含量的方法

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