N-甲基咪唑的制备和应用
发布日期:2020/6/2 10:31:56
背景及概述[1]
N-甲基咪唑是合成医药中间体的重要原料,用于制备洛沙坦、硝唑芬酮、1-甲基咪唑-5-甲酰氯盐酸盐及盐酸萘甲咪唑等;在农药领域中,被广泛的用于合成杀菌剂以及植物促生长剂,例如:N-甲基咪唑作为阳离子母体发生季铵化反应合成咪唑类的离子液体;此外N-甲基咪唑还被用于环氧树脂等其他树脂的固化剂、胶黏剂等;N-甲基咪唑在浇注与玻璃钢领域也有着很大的应用。
制备[1]
一种N-甲基咪唑的连续化制备方法,其特征在于,以Hβ分子筛为催化剂,在管式反应器中,含有氨水与甲胺的混氨,和含有甲醛与乙二醛的混醛进行气相催化反应,所得反应产物经精馏分离得到N-甲基咪唑。
所述方法的具体步骤是:
(1)在管式反应器中加入Hβ分子筛催化剂,将原料混氨和混醛加热汽化之后连续通入管式反应器中,气相催化反应生成的混合气体经冷凝后得到N-甲基咪唑粗产品;
(2)步骤(1)得到的N-甲基咪唑粗产品加入减压侧线精馏塔精馏分离,控制减压侧线精馏塔压力为0.20MPa,减压侧线精馏塔侧线出料为含量≥99.0wt%的N-甲基咪唑,减压侧线精馏塔塔顶得到纯度在99.0wt%以上的水,减压侧线精馏塔塔底出料为含有微量N-甲基咪唑的高沸点混合物;
(3)将减压侧线精馏塔塔顶得到的纯度在99.0wt%以上的水加入精馏塔,经精馏分离,精馏塔塔顶得到混氨和混醛的水溶液作为原料循环使用,精馏塔塔底出料为水。
含量检测[2]
一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法,其特征在于该检测方法采用UV紫外-可见光谱分析法,以CuCl2∙2H2O的无水乙醇溶液为显色指示剂,其中CuCl2浓度为0.05mol/L;CuCl2乙醇溶液指示剂的加入量为每份试样1.0ml。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液和指示剂的显色反应取样量为10mL。待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液和指示剂的显色反应取样量为10mL。UV紫外-可见光谱扫描范围为500nm-1500nm。根据所得的光谱吸收峰的大小,实现对N-甲基咪唑的定性分析,根据光谱吸收峰的位置实现定量分析。
参考文献
[1][中国发明]CN201610181460.8一种N-甲基咪唑的连续化制备方法
[2][中国发明]CN201710529294.0一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法
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