双硫腙的制备方法

发布日期:2020/12/9 16:26:16

双硫腙（dithizone)，学名二苯基卡巴腙，是一种蓝黑色的结晶粉末，它与金属的水溶液混和摇振，在水相中生成金属络盐，转入有机溶剂层，发生显著的颜色变化。根据金属络盐的颜色的色泽和深度，可用于某些微量金属，如汞、铅、锌、镉等的测定，尤其是对微量的铅有极高的灵敏度、较好的稳定性及敏锐的色泽变化，是分析化学科学中的一项重要分析试剂。

制备方法

有研究介绍了一种双硫腙的制备方法，它采用浓度为20%的苯肼苯溶液，于20〜25t:下，滴加二硫化碳，滴加时间3〜3. 5小时，加完后，继续搅拌25〜35分钟，生成3 -苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐留在容器中，将上述的盐加热回流，反应温度75〜7『C放出硫化氢气体，冷却，滤取结晶得中间体二苯氨基硫脲。把

中间体二苯氨基硫脲加到氢氧化钠甲醇溶液中氧化得红色溶液，冷却后，把冰冷的1N硫酸溶液加到红色溶液中，直至溶液对刚果红试纸呈酸性，吸滤出兰黑色沉淀双硫腙粗品。把双硫腙粗品溶解在氢氧化钠溶液中，过滤后，在滤液中再加入1N 硫酸溶液，再析出兰黑色沉淀用水充分洗涤至洗液中无硫酸根检出，吸干，干燥后得纯品。