吡啶盐酸盐的制备和回收利用方法

背景及概述^[1]

吡啶盐酸盐作为重要的医药中间体和精细化工原料，应用范围广泛，市场前景广阔。在医药上，作为重要的医药中间体的吡啶盐酸盐可用来合成甲基红霉素。

制备^[1]

(a)在室温下，将浓盐酸滴入到氯化钙颗粒中，可获得氯化氢，将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体；

(b)把装有搅拌、温度计、回流冷凝器和进气管的四口烧瓶置于冷水浴锅中，在烧瓶中加入吡啶和二氯甲烷，开始搅拌并通入干燥氯化氢气体；保持反应温度35℃，生成白色吡啶盐酸盐；

(c)停止搅拌，过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷，滤液为二氯甲烷，滤饼为吡啶盐酸盐，将滤饼放入真空干燥器中干燥2h，得到成品吡啶盐酸盐。

回收利用^[2]

CN201110391906.7报道了一种从生产氯甲基异丙基碳酸酯的废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法。它包括如下工艺步骤：将吡啶盐酸盐和水按1∶2的比例放入容器中搅拌得吡啶盐酸盐水溶液。将吡啶盐酸盐水溶液和2倍吡啶盐酸盐的液碱放入搪瓷反应釜中进行充分搅拌并进行反应生成吡啶和氯化钠水溶液。上述吡啶和氯化钠水溶液在静止状态下自动分成，上层为带水的吡啶，下层为氯化钠水溶液。将上层带水的吡啶取出并用沉淀法去除杂质，用精溜法脱去余水就得到成品。将氯化钠水溶液送入浓缩锅进行浓缩得氯化钠成品。上述成品吡啶可作为原料之一送入氯甲基异丙基碳酸酯生产工艺线中再循环利用生产氯甲基异丙基碳酸酯。本发明既减少了资源的浪费，又不会污染环境，同时也极大地降低了氯甲基异丙基碳酸酯的生产成本，提高了企业的经济效益。

参考文献

[1][中国发明]CN201710496639.7一种吡啶盐酸盐的合成方法

[2][中国发明]CN201110391906.7从废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法