碳酸铯的制备方法

背景及概述^[1]

碳酸铯是一种无机化合物，常温常压下为白色固体，极易溶于水，在空气中放置迅速吸湿。碳酸铯水溶液呈强碱性，可以和酸反应，产生相应的铯盐和水，并放出二氧化碳。碳酸铯易于转型，可作为其它铯盐的前驱体，在铯盐品种中应用广泛。碳酸铯可作为太阳能电池的活性层和Al电极之间的修饰层，提高器件转换效率，生成Al-O-Cs化合物，减小电池的串联电阻，提高太阳能电池的短路电流和光电转换效率，且由于碳酸铯层本身的致密性，器件的稳定性也得到明显提升。碳酸铯中铯的强金属性的n型重掺杂效应，采用碳酸铯纳米界面修饰的Al/CsCO阴极能大幅提高电子的注入，并明显改善倒置型顶发射结构OLED器件的性能。碳酸铯也用于烷基芳醚合成的催化剂。

制备^[1-2]

报道一、

该以铯矾为原料制备碳酸铯的方法，按下述步骤进行：步，铯矾重结晶，在去离子水中加入铯矾并加热溶解，溶解后冷却结晶并过滤，过滤后得到精铯矾；第二步，转型，在去离子水中加入精铯矾并加热溶解，溶解后得到精铯矾溶液，在精铯矾溶液中缓慢滴加石灰乳，经固液分离后得到硫酸铯净液；第三步，苛化，氢氧化钡溶液分2次至3次加入硫酸铯净液中，离心分离得到硫酸钡固体和苛化液；第四步，碳化浓缩蒸发，向苛化液中通入CO进行碳化，碳化至碳化液的pH为7至10，静置，将静置后的碳化上清液进行浓缩，冷却后得到浓缩液；第五步，一次精滤及烘干，浓缩液用高分子过滤装置过滤，过滤后的滤液经浓缩结晶并低温干燥，得到低温料；第六步，高温分解，低温料高温分解后，得到高温料；第七步，二次精滤，高温料用去离子水溶解，然后用高分子过滤装置过滤，过滤后得到滤后净液；第八步，净液浓缩烘干，滤后净液经浓缩烘干后，得到碳酸铯。本方法得到的碳酸铯的纯度为99.90%至99.99%；铯的收率为92％至96%，生产成本较现有技术降低了30%至50%。

报道二、

一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法

(1)矿石磨细：将矿石用球磨磨细至120目。

(2)酸化反应：将经过步骤(1)磨细后的铯榴石矿粉与10当量的浓盐酸(浓度为32％)混合，并在密闭的搪瓷反应釜内加热至100℃进行反应2小时。

(3)将经过步骤(2)反应后的料浆加水，以液固比4：1的比例进行混合，加热至80～～100℃进行浸出反应1小时。

(4)将经过步骤(3)反应后的物料加入氢氧化钠调PH至10，以沉淀其中的铝硅钙镁等杂质。

(5)将经过步骤(4)的物料用压滤机进行过滤，然后用水洗渣，洗渣液固比为1：1。

(6)将经过步骤(5)的浸出液调整成分后进入连续混合澄清萃取槽用专用萃取剂“仲BAMBP”进行萃取，由于这种萃取剂对铯和铷的选择性优异，且分离系数很大，优先萃取得到的是铯，用二氧化碳反萃后得到碳酸铯反萃液。

(7)将步骤(6)产出的碳酸铯反萃液进行浓缩，并通入二氧化碳进行深度碳化，碳化压力0.2Mpa，碳化时间1小时。进一步浓缩析出结晶，将结晶与母液进行离心分离。

(8)将步骤(7)产出的结晶产物以液固比2：1加纯净水溶解，过滤，然后再次浓缩结晶，离心分离，得到二次结晶。

(9)将步骤(8)得到的二次结晶入烘箱烘干，粉碎，得到纯度达到99.99％的碳酸铯产品，铯的总收率为94.59％。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811186015.6 以铯矾为原料制备碳酸铯的方法

[2] [中国发明] CN201910514959.X 一种从铯榴石中提取高纯度碳酸铯的方法