2-溴-4-氯苯酚的制备

背景及概述^[1]

2-溴-4-氯苯酚属于一种溴代酚类化合物。溴代酚类化合物是一类重要的有机化合物，一方面，溴代酚类化合物不仅在有机合成 中充当重要的有机反应中间体，同时在工业生产上的染料、材料、医药及农药等方面具有 重要应用。另一方面，近年来科学研究发现，溴代酚类化合物在抗氧化、抗炎、抗肿瘤、 抗微生物、抗血栓以及生物拒食等方面均表现良好的生物活性，但是自然生物中的含量较 低、分离难度大，因此对于溴代酚类化合物的高效合成方法的研究必不可少。

制备^[1]

向l0mL圆底烧瓶中加入20mg(4‑氯苯基)三甲基硅醚，再称取24mg过硫酸钠、4mg三联吡啶氯化钌以及9mg溴化锂，用注射器吸取2mL乙腈加入到圆底烧瓶中，盖上插有针头的橡胶塞，至于lW蓝色LED灯光照下，室温搅拌通过TLC监测反应终点，得到反应液，浓缩反应液后再以石油醚:乙酸乙酯体积比为20:1的洗脱剂进行柱层析纯化，完成2‑溴‑4‑氯苯酚的合成，得到的2-溴-4-氯苯酚为淡橘色液体，产率为37%，其核磁数据如下:¹HNMR(40OMHz，CDCl₃):δ7.46(d，J=2.06Hz，1H)，7.19(dd，J=2.44，2.43Hz，1H)， 6.95(d，J=8.71Hz，1H)，5.58(s，1H).¹³CNMR(100MHz，CDCl₃):δ151.20，131.59，131.35， 129.23，116.89，116.05。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310139848.8 一种溴代酚类化合物的合成方法