还原绿8的制备

背景及概述^[1]

还原绿8是一种蒽醌咔唑类还原染料，是染草绿色的主要染料，主要用于棉布、绦棉织的悬浮轧染，是染草绿色的主要染料，染蚕丝亲和力好。该品常与还原棕GG、BR，硫化还原黑CLN等拼染各种不同色光的棕色线带，与还原橄榄绿B拼染各种不同色光的橄榄绿色线，与还原橄缆绿B或还原艳绿FFB拼染草绿色织物。该品染制的织物经脲醛或氰醛树脂整理后，色泽稍变浅，是我国染制军装布料的重要染料品种。其传统工艺的合成方法是由1，4，5，8-四氯蒽醌与1-氨基蒽醌在铜粉存在下加碳酸钠缩合，经三氯化铝闭环，用重铬酸钾氧化后而制得。

制备^[2]

一种合成还原绿8的新方法，它包括以下步骤：

1）将20%发烟硫酸3000kg置于氯化锅中，开始搅拌，然后加入250kg蒽醌，升温至90-100℃，继续搅拌溶解1小时后加入1kg定位剂碘，之后通入氯气，通氯温度控制在50-150℃，反应100-200小时后，加入1000kg92.5%硫酸稀释，过滤，酸洗，再水洗至中性，烘干得四氯蒽醌待用；

2）将步骤1）所得四氯蒽醌50kg、1-氨基蒽醌70kg、纯碱80kg、铜粉5kg放入反应器并混合均匀，之后升温脱水，脱水完成后在1.5-4小时将反应器内温度升至200-270℃，并保温反应4小时，保温结束后，降温并粉碎得粗产物四蒽醌亚胺；

3）通过加热水煮并保温使四蒽醌亚胺粗品中的无机盐去除，过滤水洗至中性干燥得到精制的四蒽醌亚胺；加热水煮温度为90-95℃，保温时间为1小时；

4）在三氯化铝和吡啶介质中，步骤3）所制得精制四蒽醌亚胺经闭环，制得还原绿8原染料粗品；三氯化铝、吡啶和四蒽醌亚胺的质量比为1-2:2-3:1；

5）将步骤4）所得还原绿8原染料粗品置入6mol/L的氢氧化钠溶液中，然后蒸馏分离出游离吡啶，蒸馏后物料再水洗至pH为7-9得到滤饼烘干备用；

6）将步骤5）所得滤饼完全溶解于碱性溶液中，然后缓慢加入5000kg次氯酸钠溶液和100kg高锰酸钾，搅拌并加热升温至90-95℃，加料完毕后再加水稀释并降温至60℃后，过滤，水洗得到还原绿8原染料；

7）将步骤6）所得还原绿8原染料完全溶解于5倍量的水中，然后向其中加入50kg98%硫酸和50kg亚硫酸钠，搅拌完全并升温至90-95℃，保温1小时后，逐渐降温至60℃以下，过滤，水洗至中性，烘干得到终产品还原绿8染料，最终产品收率为86.7%。

参考文献

[1]CN201010107428.8还原绿8的制备工艺

[2]CN201510949044.3一种合成还原绿8的新方法